Kappaleiden huokoisuus

Liuotettujen kappaleiden pinnalla pystyttiin havaitsemaan selkeästi suolan aikaansaamia huokosia. Huokosten kokoero pystyttiin myös toteamaan jo silmämääräisesti. Kuvassa 38 on liuotettuja, huokoisia kappaleita. Muutamissa kappaleissa havaittiin pienessä määrin mahdollista ruostetta. Ruostetta ei pitäisi teoriassa esiintyä, koska raaka-aineen sisältämä metalli on ruostumatonta terästä. Kuitenkin useita tunteja kestänyt liuotus lopulta suhteellisen suolapitoisessa, lämpimässä vedessä on saanut aikaiseksi pientä korroosiota.

Kuitenkaan mitään jälkiä ruosteesta ei havaittu yhdessäkään sintratussa kappaleessa.

20,2

45

Kuva 38. Pieniä mahdollisia ruostetäpliä liuotetuissa kappaleissa.

Kappaleiden huokoisuutta voidaan tarkastella esimerkiksi niiden tiheyden perusteella.

Mitä huokoisemmaksi kappale muuttuu, sitä pienempi sen laskennallinen tiheys on verrattuna kappaleisiin, joihin ei ole lisätty suolaa. Suolallisten kappaleiden tiheyden pieneneminen ei ole suoraan verrannollinen suolan määrään kappaleessa. Tiheyden muutos suolan massaprosentin suhteen voidaan nähdä kuvasta 39. Tiheydet on laskettu kaikkien suolan kidekokojen keskiarvoista. Tarkasteltaessa tiheyttä eri kidekokojen välillä havaittaisiin samanlainen ilmiö, kuin kappaleiden halkaisijoiden tapauksessa, jolloin suurin muutos tapahtuisi käytettäessä pienintä suolan kidekokoa. Muutos ei kuitenkaan olisi kohti pienempää tiheyttä vaan päin vastoin. Tämä johtuu kappaleen luhistumisesta kasaan, jolloin sen tiheys verrattuna muihin saman sarjan näytteisiin kasvaa. Kuvasta 38 voidaan todeta myös se, että tiheyden muutos hidastuu siirryttäessä kohti suurempia suolan massaprosentteja.

Teoriassa kappaleiden tiheys lähestyisi jatkuvasti yhä pienempiä lukuarvoja. Kuitenkin todellisuudessa tällä kyseisellä menetelmällä valmistetuille huokoisille kappaleille on olemassa jokin tiheyden raja-arvo, jonka jälkeen havaittavaa muutosta kappaleiden tiheyksissä ei tapahdu. Tässä pisteessä kappaleet ovat liian huokoisia pysyäkseen kasassa sintrauksen aikana ja ne luhistuvat kasaan menettäen osan huokoisuudestaan ennen sintrausta. Luhistumisen todennäköisyys kasvaa isommilla suolan massaprosenteilla. 9 m-% tiheys verrattuna 9 m-% + PEG on alhaisempi, koska kappaleissa, joihin on lisätty ylimääräistä sidemateriaalia, tapahtuu todennäköisemmin kappaleiden luhistumista. Tämä siksi, koska ylimääräinen PEG on liuetessaan jättänyt jälkeensä pientä lisähuokoisuutta, joka romahtaa sintrauksessa.

46

Kuva 39. Kappaleiden tiheyden muutos suolan massaprosentin funktiona.

Verrattaessa huokoista ja ei-huokoista kappaletta keskenään nähdään niiden välillä selvä ero. Visuaalisen eron lisäksi kappaleiden pinnan tekstuuri erosi toisistaan. Ei-huokoisen kappaleen pinta on sileä ja tasainen. Vastaavasti huokoisen kappaleen pinta oli rosoinen ja karhea. Huokoisessa kappaleessa huokosia löydetään jokaiselta sivulta. Kuvassa 40 on vierekkäin ei-huokoinen ja huokoinen sintrattu kappale.

Kuva 40. Ei-huokoinen ja huokoinen sintrattu kappale.

Kappaleiden huokoisuutta tutkittiin pääsääntöisesti pyyhkäisyelektronimikroskoopilla.

Mikroskooppikuvista kyettiin tarkastelemaan selkeästi sintrattujen kappaleiden huokosten lukumäärää ja kokoa. Kuvassa 41 on esitetty selkeästi suolakidekoon vaikutus

0 2 5 7,5 9 9 + PEG 15 20

Sintrattu 4,18 4,09 3,90 3,82 3,74 3,76 3,65 3,53

3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4

Tiheys (g/cm^3)

Suolan massaprosentti

Näytesarjojen tiheyksien keskiarvot

47

lopulliseen huokoisuuteen. Suolan kidekoko laskee kuvasarjassa eteenpäin liikuttaessa.

Näytteiden massaprosentti on ollut sama. Kuvassa 41a muodostuneet huokoset ovat selkeästi isoja, selkeäreunaisia ja ne ovat etäällä toisistaan. Kuvassa 41d nähdään jo selkeästi huokosten muodon muuttuminen epäsäännölliseksi. Osa muodostuneista huokosista on mahdollisesti myös sulkeutunut sintrauksen aikana. Huokosia on kuitenkin lukumäärällisesti paljon.

Kuva 41. Näyte: (a) 305/5; (b) 305/6; (c) 305/7; (d) 305/8.

Riittävän suurilla massaprosenteilla (>9) pystyttiin näkemään selkeästi yhdistyneitä huokosia. Tällöin muodostui syvälle kappaleen sisälle ulottuvia tunneleita luoden verkkomaisen rakenteen. Tällaisen rakenteen muodostuminen on suotuisaa, koska monet käytännön sovelluksista perustuvat verkkomaiselle rakenteelle. Kuitenkin suolalla on suhteellisen vaikea saavuttaa tällaisia huokosia, koska kiteet ovat erillisiä partikkeleita, eivätkä ne pysty helposti yhtenäisiä käytäviä. Usein huokoset ovat yhdistyneet toisiinsa joko pienten reikien kautta tai niitä erottaa toisistaan ohut seinämä.

Tunnelimaisen rakenteen todennäköisyys lisääntyi selkeästi suolan massaprosentin kasvaessa. Kuvassa 42 on esitetty 20 m-% näytteen pinnan rakenne.

Kappaleen pinnan huokosten pohjalla nähdään useita reikiä, jotka johtavat materiaalin sisälle. Muodostuneiden onkaloiden syvyyttä ei kyetty määrittämään. Voidaan kuitenkin olettaa, että osa huokosista kyseisellä massaprosentilla voi olla joko kokonaan tai edes osittain tunneloitunut kappaleen läpi. Erittäin huokosten näytteiden kohdalla tätä yritettiin tutkia johtamalla vettä kappaleiden läpi imun avulla. Tämä ei kuitenkaan onnistunut.

Mahdollisia ongelmia koeasettelussa olivat muun muassa liian heikko imu, huokosten liian pieni koko tai kappaleen läpi olevien tunnelien puuttuminen. Tällaisen

48

huokoisuuden tutkiminen olisi helpoin tehdä tutkimalla kappaleen läpi kulkevan kaasuvirtauksen määrää. Tätä ei kuitenkaan kyetty suorittamaan.

Kuva 42. 20 m-% näytteen pinta.

Kuvassa 43 nähdään hyvin kappaleissa esiintyviä tunneleita. Kuvan 43 tunneli on todennäköisesti kolmen peräkkäisen suolakiteen muodostama. Vastaavia tunneleita löydettiin myös muista kappaleista. Kuitenkaan aivan vastaavia, yhtä selkeitä, suoria tunneleita, joiden halkaisija säilyy lähes vakiona syvemmälle kappaleeseen, havaittiin vähän. Usein huokoset olivat yhdistyneet toisiinsa pienten reikien kautta. Huokosia yhdistävät reiät olivat pienimmällään muutamien mikrometrien levyisiä.

Liuotettuja, sintraamattomia kappaleita tutkittaessa pieni osa kappaleiden pinnasta tarttui kiinni teippiin. Teipin mukana irronneen materiaalin alta paljastui huokosia. Tämä lisäsi entisestään kappaleiden pinnan huokoisuutta. Tätä yksinkertaista, helppoa menetelmää voidaankin käyttää lisäämään näkyvien huokosten lukumäärää. Ongelmana on kuitenkin mahdollisesti syntyvät pinnan epätasaisuudet. Epätasaisuudet voivat korostua entisestään sintrauksen aikana. Tästä syystä kyseistä menetelmää ei suositella valmistettaessa dimensionaalisesti tarkkoja kappaleita.

49 Kuva 43. Kappaleen sisään työntyvä huokonen.

Muutamien kappaleiden tilanteessa huokoisuutta tarkasteltiin vielä murtamalla näytteet.

Toinen mahdollisuus sisäosien tutkimiseen olisi ollut näytteiden sahaaminen ja leikkauspinnan hiominen. Kappaleiden murtopinnasta voitiin tarkastella kappaleiden sisällä esiintyvien huokosten lukumäärää ja kokoa. 20 m-% ja ei-huokoisen kappaleiden murtopinnat on esitetty kuvassa 44. Verrattaessa murtopintaa ei-huokoisen kappaleen vastaavaan, nähdään selkeä ero. Ei-huokoinen kappale on murtunut selkeästi metallipartikkelien rajoista, jättäen jälkeensä kananmunakennoa muistuttavan kuoppaisen rakenteen. Huokoisen kappaleen murtopinnalla nähdään selkeästi sisällä olevien huokosten reunoja. Myös kappaleen sisäisten huokoisten välillä voidaan olettaa olevan reikiä, jotka yhdistävät huokosia toisiinsa.

Kappaleiden mekaanisessa rasituksen kestossa huomattiin selkeä ero. Huokoiset kappaleet murtuivat huomattavasti helpommin verrattuna täysin kiinteään, ei-huokoiseen kappaleeseen. Tässä tutkimuksessa ei kuitenkaan syvennytty huokoisten kappaleiden mekaanisiin ominaisuuksiin sen syvemmin.

Tutkielman aikana suoritettiin myös pienimuotoinen kokeilu, jossa PSH-materiaalina käytettiin suolan sijasta normaalia kidesokeria. Sokeri osoittautui huonoksi vaihtoehdoksi PSH-materiaalina, vaikkakin sen käytöstä löytyy ainakin yksi maininta kirjallisuudesta.

Sokerin suurimmaksi ongelmaksi osoittautui tutkimuksen aikana sen matala sulamislämpötila. Sen sulamislämpötila on huomattavasti alhaisempi kuin ruiskuvalussa vaadittavat lämpötilat. Tämä johti sulan, tahmean sokerimassan muodostumiseen. Sokeri menetti kiderakenteensa ja näin ollen samanlaisia, selkeitä huokosia kuin suolalla, ei muodostunut. Tuottaaksemme riittävän huokoisia kappaleita sokerin avulla, olisi sen massaprosenttia lisättävä paljon suuremmaksi kuin tutkimuksessa käytettiin. Sokerin massaprosenttia ei kuitenkaan voida lisätä yli viiden. Käytettäessä 5 m-% seoksia

50

ruiskuvalussa tarttui valettu materiaali tiukasti kiinni muottiin. Sokeri myös tummui jo muutamassa minuutissa ekstruuderissa. Sokeri kuitenkin liukeni liuotettaessa lähes yhtä helposti kuin suola. Tällöin myös muodostui huokosia, mutta ne erosivat muodoltaan kuitenkin merkittävästi suolan huokosista.

Kuva 44. Ei-huokoisen ja huokosen kappaleiden murtopinnat.

51