LAPPEENRANNAN TEKNILLINEN YLIOPISTO KEMIANTEKNIIKAN OSASTO
__________________________________________________________________
KANDIDAATINTYÖ
Märkäjauhatus planeettamyllyllä
Tarkastaja:
Ritva Tuunila 18.6.2008
Sanna Kortelainen Korpimetsänkatu 5 C 7 53850 Lappeenranta
Symboliluettelo
b0 vakiotermi b1 regressiokerroin b2 regressiokerroin b3 regressiokerroin
C Gillandin yhtälön vakio
E hienonnustyöhön käytetty energia, J n prosessin kertaluku
x partikkelikoko, µm
xA syötön partikkelikoko, µm xB tuotteen partikkelikoko, µm
x1 parametri
x2 parametri
x3 parametri
y tuotteen partikkelikoko, µm
SISÄLLYS
1 JOHDANTO ... 2
2 JAUHATUS ... 2
2.1 Jauhatuksen energiankulutus ... 3
3 HIENOJAUHATUS ... 4
4 HIENOJAUHATUKSESSA KÄYTETTÄVIÄ LAITTEITA ... 5
4.1 Helmimylly ... 5
4.2 Planeettamylly ... 7
4.2.1 Toimintaperiaate ... 8
4.2.2 Jauhatustulokseen vaikuttavat tekijät ... 9
4.2.3 Planeettamyllyn käyttökohteet ja edut ... 10
4.3 Laitteiden vertailua ... 11
5 KOKEELLINEN OSA ... 13
5.1 Koelaitteisto ja mittausten suoritus ... 13
5.2 Mittaustulokset ... 14
5.2.1 Koejauhatus ... 15
5.2.2 Faktorikoesarja ... 15
6 YHTEENVETO JA JOHTOPÄÄTÖKSET ... 18
LÄHDELUETTELO ... 20 LIITTEET
1 JOHDANTO
Työn tarkoituksena on selvittää kolmen jauhatusparametrin, myllyn pyörimisnopeuden, jauhatuskuulien koon sekä jauhatuskuulien määrän, vaikutusta kvartsin jauhautumiseen planeettamyllyssä. Jauhatukset tehdään märkäjauhatuksina. Kokeet muodostuvat kahdesta koesarjasta, joista ensimmäisessä tutkitaan yleisesti kvartsin hienontumista planeettamyllyssä ajan funktiona. Ensimmäisen mittaussarjan perusteella valitaan sopiva jauhatusaika toista mittaussarjaa varten, jossa tutkitaan varsinaisten haluttujen parametrien vaikutusta jauhautumiseen 23-faktorikoesarjalla.
2 JAUHATUS
Jauhatus on mineraalien hienonnuksen viimeinen vaihe ja prosessiteollisuuden tärkeimpiä yksikköprosesseja. Se käsittelee suuria ainemääriä, palvelee useita teollisuuden aloja ja kuluttaa valtavasti energiaa. Jauhatuksessa murskattu, vielä suhteellisen karkea mineraaliaines hienonnetaan jauhamalla haluttua tuotteen raekokojakaumaa, riittävää puhtaaksijauhatusastetta, ominaispinta-alaa tai muuta teknillistä tai taloudellista tavoitetta vastaavaksi. Prosessilla saavutettava loppuhienous riippuu myös jauhettavan aineen rakenteesta ja hienonnusmenetelmästä. Hienousaste vaikuttaa näytteen homogeenisuuden lisäksi myös tuotteen ominaisuuksiin, kuten esim. liukoisuuteen ja siihen, miten se käyttäytyy uutossa, absorptiossa ja suodatuksessa. /1, 2, 3/
Coulson et Richardsonin /4/ mukaan partikkelikoon pienentämisen on mutkikas prosessi. Esimerkiksi yksittäisen ison kappaleen saadessa iskun, se yleensä pirstoutuu muutamaan isoon ja moneen pieneen osaan ilman välikokoja. Jos iskun suorittamiseen käytettävän energian määrää kasvatetaan, suuremmat partikkelit pirstoutuvat useampaan pieneen osaan, kun taas pienempien partikkelin määrä kasvaa tuntuvasti, mutta koko pysyy samana. Pienten partikkelien koko on siis sidoksissa materiaalin sisäiseen rakenteeseen ja suurten partikkelien koko käytettävään menetelmään.
Jotta partikkelikoon pienentäminen sujuisi jouhevasti ja tehokkaasti, täytyy jauhatuslaitetta valittaessa ottaa huomioon myös jauhettavan materiaalin
partikkelien rikkoutumismekanismi. Tähän vaikuttavat mm. materiaalin tiheys, kovuus, koostumus ja partikkelin muoto. Jauhatuslaitteen hienonnusmekanismi voi perustua esim. puristukseen, iskuun, puristukseen ja kitkaan tai leikkaantumiseen. /3/
2.1 Jauhatuksen energiankulutus
Jauhatuksen energiantarve ei tarkoita pelkästään hienontamiseen tarvittavan energian määrää, vaan energiaa kuluu varsinaisen hienonnustyö lisäksi myös myllyn mekaanisiin häviöihin, materiaalin lämpötilan kohoamiseen, meluun jne.
Hienonnusprosessin energiantarvetta voidaan kuvata vuonna 1937 esitetyllä ns.
Gillandin yhtälöllä. /1, 2, 5/
dE = -C n x
dx (1)
Jossa E hienonnustyöhön käytetty energia x partikkelikoko
n prosessin kertaluku
C vakio, jonka arvo riippuu materiaalista, hienonnusmenetelmästä, käytetyistä yksiköistä ym.
Edellisestä perusyhtälöstä on johdettu kolme hienonnuslakia, murskaukseen soveltuva Kick’in laki, karkeammassa jauhatuksessa käytetty Bondin laki ja hienojauhatukseen soveltuva Rittingerin laki, joka voidaan esittää muodossa /5, 6/
E = CR( 1 1 )
A
B x
x − (2)
Jossa xA syötön partikkelikoko xB tuotteen partikkelikoko
Partikkelikoon pienennykseen tarvittavan energian määrä kasvaa huomattavasti sitä mukaa mitä hienompaa tuotetta halutaan. Kun murskattavaa tonnia kohden
käytetään energiaa alhaisimmillaan 0,1 kWh, ultrahienoksi jauhettavaa tonnia kohden saatetaan energiaa tarvita kymmentuhatkertainen määrä. /7/
3 HIENOJAUHATUS
Kun partikkelikoko pienenee, myös jauheen ominaisuudet muuttuvat. Tämä johtuu pienten partikkeleiden sähköisistä varauksista johtuvasta kasvaneesta reaktiivisuudesta ja niiden halusta muodostaa sidoksia kaiken lähellään olevan kanssa, myös toisten partikkeleiden kanssa. Tämä tekee pienten partikkeleiden käsittelystä vaikeaa. Pienten partikkeleiden hienontaminen vieläkin hienommaksi, on hankalaa myös siksi, että mitä pienempi partikkeli on, sitä suurempi voima sen hajottamiseksi joudutaan käyttämään. Tämä johtuu siitä, että pienissä partikkeleissa on vähemmän heikkoja kohtia joista partikkeli voisi rikkoutua.
Lisäksi plastinen muotoutuminen vie oman osansa energiasta. /3, 8/
Karkea- ja hienojauhatuksen välillä ei ole olemassa tarkkaa rajaa, vaan raja on suhteellinen. Karkeajauhatuksessa käytettävät jauhinkappaleet ovat suurempia kuin hienojauhatuksessa käytettävät jauhinkappaleet, koska pienet kappaleet eivät pysty murskaamaan karkeaa ainesta. Sen sijaan pienissä jauhinkappaleissa on enemmän hiertopintaa, jota tarvitaan kun jauhetaan hienoa syötettä vielä hienommaksi. Myös osumistodennäköisyys jauhettavaan aineeseen on suurempi, koska pieniä jauhinkappaleita mahtuu panokseen enemmän kuin suuria. Yleensä hienojauhatuksesta puhutaan silloin, kun hienonnetaan lähtökooltaan alle 1-2 mm:n materiaalia, ja kun tavoitellaan 1-10 µm:n partikkelikokoa.
Ultrahienojauhatuksesta puhuttaessa haluttu partikkelikoko on alle 1 µm. Hieno- ja ultrahienojauhatuksen raja voidaan määritellä myös niin, että raja menee siinä, mihin hienouteen päästään kuulamyllyllä jauhamalla. Tämän jälkeen vaihdetaan ultrahienoihin jauhimiin. /1, 9, 10/
Murskaimelta tuleva syöte hienonnetaan jauhimessa yleensä iskujen ja hierron avulla puuterimaiseksi jauheeksi. Jauhatus voidaan toteuttaa märkä- tai kuivajauhatuksena, jolloin märkäjauhatus toteutetaan yleensä myllyillä, joilla on hidas pyörimisnopeus. Märkäjauhatuksen etuja ovat mm. pienempi energiankulutus, suurempi kapasiteetti, pölyn muodostumisen estyminen sekä tuotteen helpompi käsittely. Näistä syistä märkäjauhatusta käytetäänkin silloin
kun se vain on materiaalista riippuen mahdollista. Tuotteen mahdollinen kuivaustarve on märkäjauhatuksen eräs haittapuoli. /4/
Hienoksi jauhettuja aineita käytetään esim. kemian-, maali-, keramiikka-, kosmetiikka-, paperi- ja lääkeaineteollisuudessa. Hienoa jauhetta voidaan tuottaa mm. kiekko- ja levymyllyillä sekä rumpumyllyillä, kuten tanko-, kuula- ja putkimyllyillä. Ultrahienon jauheen tuottamiseen käytetään suihku-, helmi- ja kolloidimyllyjä. /4, 9/
4 HIENOJAUHATUKSESSA KÄYTETTÄVIÄ LAITTEITA
Partikkelikoon pienentämistä haluttuun loppupartikkelikoon ei ole taloudellisesti järkevää suorittaa yhdellä ainoalla laitteella. Harvoin se on ylipäänsä edes mahdollista. Senpä takia karkea- ja hienojauhatukseen on olemassa eri laitteet.
Hienojauhatus voidaan suorittaa useammalla eri laitteella. Planeettamyllyn lisäksi myös esimerkiksi helmimyllyllä päästään jopa alle 1 µm:n keskimääräiseen partikkelikokoon.
4.1 Helmimylly
Helmimylly on hieno- ja ultrahienojauhatukseen soveltuva mylly, joka koostuu jauhatusastiasta ja pyörivästä sekoitinelimestä. Sekoitinelimiä on useammanlaisia, mutta käytetyimpiä ovat erilaiset tappi- ja levysekoittimet. Jauhatuksessa apuna käytetään jauhinkappaleita, joiden materiaalin voi valita usean eri vaihtoehdon, kuten hiiliteräksen, ruostumattomasta teräksen, lasin tai piikiven väliltä. Pyörivä sekoitinelin laittaa lietteen ja jauhinkappaleet voimakkaaseen liikkeeseen, jolloin hienonnus tapahtuu jauhinkappaleiden törmätessä toisiinsa. Partikkelit hienontuvat iskun ja hierron seurauksena, sekä partikkeleiden hiertyessä jauhinkappaleiden välissä. Jauhatusta ei juuri tapahdu jauhatusastian seinillä, mikä pienentää kontaminoitumisvaaraa ja pidentää jauhatusastian elinikää. Kuten planeettamyllyn, myös helmimyllyn jauhinkappaleiden kokoon pätee se, että pienemmillä kuulilla saadaan hienompi lopputulos. Koska jauhatukseen käytetty energia kohdistuu suoraan jauhinkappaleisiin ja sitä kautta jauhettavaan materiaaliin, eikä esimerkiksi painavan jauhatusastian pyörittämiseen tai tärisyttämiseen, on helmimylly erittäin tehokas laite. Helmimyllyjä on olemassa
kahta päätyyppiä, pystymylly ja makaava mylly, joista pystymylly voi olla avoin tai suljettu. /8, 10, 11/
Jauhatus helmimyllyllä voidaan suorittaa panostoimisena, jatkuvatoimisena, tai kierrätykseen perustuvana jauhatuksena. Panosjauhatus voidaan suorittaa joko kuiva- tai märkäjauhatuksena. Kierrätykseen perustuvassa myllyssä jauhinkappaleet toimivat ikään kuin seulana, jonka tarpeeksi pienet partikkelit läpäisevät, mutta liian suuret partikkelit jäävät edelleenjauhettaviksi. Näin saadaan kapea partikkelikokojakauma. Kierrätykseen perustuvan jauhatuksen edellytys on pumpattava liete. Tämä voi olla rajoittava tekijä jauhatustavan valinnassa. Kuva 1 esittää kierrätykseen perustuvaa helmimyllyä. /11/
Kuva 1. Kierrätykseen perustuva helmimylly /11/.
Helmimyllyn etuja ovat mm. sen nopeus ja tehokkuus hienojauhatuksessa, alhainen energiankulutus sekä helppokäyttöisyys. Rajoitteena on mm. se, että jos halutaan tuottaa alle mikrometriä pienempää lopputuotetta, jauhatus on suoritettava märkäjauhatuksena. Kun materiaalia jauhetaan helmimyllyllä keskimäärin 1µm:n partikkelikokoon, on energian kulutus 400–500 kWh/t.
Helmimyllyä käytetään paljon etenkin keramiikka- ja maaliteollisuudessa. /8, 10, 11/
4.2 Planeettamylly
Planeettamyllyn idea syntyi jo 1800-luvulla, vaikkakin laboratoriolaitteita valmistava, vuonna 1920 toimintansa aloittanut FRITCH rekisteröi patenttinsa ensimmäisestä planeettamyllyn versiosta vasta vuonna 1961. Vuonna 1995 se keksi ja patentoi planeettamyllyn, jossa oli yksi jauhatusasema. Uusimmissa myllyissä jauhatusasemia voi olla jopa kahdeksan. Uutta, tehokkaampaa ja turvallisempaa laitetta kehitetään koko ajan. Kuvassa 2 on esitetty yhden jauhatusaseman planeettamylly PM 100. Kuva 3 puolestaan esittää laitteen sisällä olevaa, kuvassa 2 näkyvää jauhatusasemaa. Planeettamyllyllä tehtävät jauhatukset ovat panosjauhatuksia. /3, 7, 12, 13/
Kuva 2. Planeettamylly PM 100 /14/.
Kuva 3. Leikkauskuva laitteen sisällä olevasta jauhatusasema /12/.
4.2.1 Toimintaperiaate
Planeettamyllyn jauhatusasema sijaitsee epäkeskosti aurinkopyörän kehällä. Sen lisäksi että jauhatusasema pyörii aurinkopyörän kehää ympäri, se pyörii myös vastakkaiseen suuntaan oman akselinsa ympäri. Tämä on esitetty kuvassa 4, jossa näkyy myös jauhatusastiaan kohdistuvien voimien vaikutus jauhatuskuulien liikkeeseen. Samaa asiaa havainnollistaa myös kuva 5. Muodostuvien vastakkaisten keskipakovoimien takia jauhatusaseman seinä kantaa jauhatuskuulia aluksi oman liikkeensä suuntaan. Jauhatusaseman ja kuulien välisestä nopeuserosta johtuen näytteeseen vaikuttaa suuri kitkavoima. Kun pyörivä liike voimistuu, coriolisin voima siirtää kuulat pois jauhatusaseman seinältä ja lennättää ne astian poikki. Kitka- ja iskuvoimien yhteisvaikutus mahdollistaa erittäin tehokkaan jauhamisen. Tasapainon säilyttämiseksi ja värähtelyjen välttämiseksi yhden jauhatusaseman planeettamylly tarvitsee vastapainon. /12, 14/
Kuva 4. Jauhatusastia(t) ylhäältäpäin kuvattuna /15/.
Kuva 5. Planeettamyllyn toimintaperiaate: keskipakovoimien ja coriolisin voiman yhteisvaikutus jauhatuskuulien liikkeeseen jauhatusastian pyöriessä aurinkopyörän kehällä, sekä oman akselinsa ympäri /16/.
4.2.2 Jauhatustulokseen vaikuttavat tekijät
Jauhatuksen jälkeiseen partikkelikokoon vaikuttavia seikkoja ovat mm.
jauhettavan materiaalin ominaisuudet, kuulien koko ja paino sekä jauhatusväliaineen käyttö. Jauhatustulokseen vaikuttavat myös jauhatusastian täyttöaste, jauhatuskuulien ja jauhettavan materiaalin suhde, sekä jauhatusaika ja myllyn pyörimisnopeus. Perinteinen kriittisen pyörimisnopeuden vaikutus on planeettamyllyssä estetty sillä, että jauhatusasema pyörii sekä aurinkopyörän kehällä että itsensä ympäri. /3, 4/
Jauhettavan materiaalin ominaisuudet vaikuttavat jauhatustulokseen esim. siten, että samoissa olosuhteissa jauhetun materiaalin loppupartikkelikoko on sitä suurempi, mitä suurempi syöttökoko on. Taloudellisin tulos saavutetaan pienillä kuulilla jotka edistävät hienon materiaalin saamista. Tosin syötön suuriin partikkeleihin pienet kuulat tehoavat huonommin. Myös painavilla kuulilla saadaan hienompaa tuotetta. /4/
Väli- ja dispersioaineiden käyttö jauhatuksessa on suositeltavaa, kun tuotetaan mikrometriä pienempiä hiukkasia, eli pigmenttejä. Väliaineena käytetään yleensä alkoholia, mutta myös muut liuottimet, jopa vesi ovat tapauksesta riippuen kelvollisia. Myös väliaine mahdollistaa paremman dispersion, jolloin pienten partikkelien kasaantumistaipumus ei häiritse jauhatusta. Väliaineen käyttö yhdessä pienten jauhatuskuulien kanssa lisää myös toivottua kitkavoiman aiheuttamaa jauhautumista. /3/
Kun jauhatus suoritetaan kuivajauhatuksena, yli 60 %:n täyttöastetta, eli kuulien tilavuuden osuutta myllyn koko tilavuudesta, ei pidä ylittää. Tästäkin puolet on jauhatuskuulien ja puolet jauhettavan aineen osuutta. Märkäjauhatuksen täyttöaste, varsinkin nanoalueella, voi olla 70 %:n luokkaa.
Jauhatuskuulakerroksen joukkoon kaadetaan jauhettava liete, niin että kerros peittyy. Jauhatusastioita ja –kuulia on valmistettu monesta eri materiaalista, kuten esimerkiksi akaatista, zirkonium(IV)oksidista tai ruostumattomasta teräksestä, joista valitaan jauhettavalle materiaalille sopivin vaihtoehto. Koska jauhatusastia ja –kuulat koskettavat ja hankautuvat jauhatuksen aikana väistämättä jauhettavan materiaalin kanssa, ei tästä saa syntyä häiriötä jauhatusta seuraaviin analyyseihin.
Kuvassa 6 on esitetty planeettamyllyssä käytettäviä jauhatusastioita ja –kuulia.
/12, 14/
Kuva 6. Planeettamyllyn jauhatusastioita ja –kuulia /12/.
Laitevalmistaja Retsch on testannut jauhatusajan ja pyörimisnopeuden vaikutusta loppupartikkelikokoon mm. jauhamalla 100 g:aa kvartsia. Myllyn pyörimisnopeutena käytettiin 500 rpm:a, jolloin tunnin jauhatuksen jälkeen keskimääräinen partikkelikoko oli 0,99 µm. Kolmen tunnin jauhatuksen jälkeen partikkelikoko oli 0,74 µm ja viiden tunnin jauhatus pienensi partikkelikoon 0,60 µm:iin. Kun pyörimisnopeutta pienennettiin 350 rpm:iin, viiden tunnin jauhatuksen jälkeen keskimääräinen partikkelikoko oli vain 0,8 µm:ä. /3/
4.2.3 Planeettamyllyn käyttökohteet ja edut
Planeettamyllyä voidaan käyttää niin pehmeiden, erittäin kovien kuin hauraiden ja säikeistenkin materiaalien hienonnukseen. Se soveltuu myös kolloidisten aineiden hienonnukseen. Jauhatus voidaan suoritta sekä kuiva- että märkäjauhatuksena.
Planeettamyllyä käytetään useilla eri teollisuuden aloilla ja tutkimuksissa, joissa nopeus, tuotteen puhtaus ja hienous, sekä mittausten toistettavuus ovat tärkeitä tekijöitä. Sillä voidaan jauhaa esim. mineraalien, malmien, lasin ja jätteiden lisäksi monia muitakin aineita. Jauhatuksen lisäksi laite soveltuu myös esim.
sekoitukseen, homogenisointiin ja kolloidisiin jauhatuksiin. /3, 14, 17/
Monikäyttöisyyden lisäksi laitteen etuja ovat mm. sillä saavutettava, alle mikrometriä pienempi partikkelikoko ja lyhyet jauhatusajat, jotka ovat seurausta siitä, että partikkelin rikkoutuminen tapahtuu usean eri voiman yhteisvaikutuksesta. Lyhyet jauhatusajat, ja jopa puolen litran jauhatusastiat takaavat laitteelle korkean kapasiteetin. Laite soveltuu pitkäkestoisiin koestuksiin
ja jatkuvaan käyttöön. Näytteen kontaminoitumisriskiä on pyritty vähentämään kuudesta eri materiaalista valmistetuilla jauhatusastioilla ja –kuulilla, joista käyttäjä voi valita jauhatukseensa parhaiten soveltuvan materiaalin. Myös jauhatusastian ja – kuulien koko voidaan valita itse. Planeettamyllyn eduksi voidaan myös laskea sen pieni tilantarve. Myllyn suurin dimensio, sen leveys, on vain 63 cm:ä, joten laite mahtuu hyvin pöydälle. /3, 17/
4.3 Laitteiden vertailua
Sekä helmimylly että planeettamylly ovat hieno- ja ultrahienojauhatukseen soveltuvia myllyjä. Helmimylly koostuu jauhatusastiasta ja pyörivästä sekoitinelimestä. Sylinterinmuotoiseen astiaan lisätään jauhinkappaleita, jotka ovat halkaisijaltaan muutaman millimetrin kokoisia (0,5-5 mm). Myös planeettamyllyn jauhatusastia on sylinterinmuotoinen, mutta käytettävät jauhinkappaleet ovat yleensä isompia (10-40 mm). Pienempiä, 2-3 mm, jauhinkappaleita käytetään kolloidijauhatuksissa. Molempien myllyjen jauhinkappaleita valmistetaan useammasta eri materiaalista.
Helmimyllyjauhatus perustuu planeettamyllyjauhatuksen tavoin isku- ja hiertovoimien yhteisvaikutukseen. Erona on tapa, millä voimat saadaan aikaiseksi.
Helmimyllyssä jauhatusastia ei itsessään liiku, vaan pyörivä sekoitinelin laittaa lietteen ja jauhinkappaleet voimakkaaseen liikkeeseen, jolloin hienonnus tapahtuu jauhinkappaleiden törmätessä toisiinsa. Planeettamyllyn jauhatusastia puolestaan pyörii sekä aurinkopyörän kehällä että oman akselinsa ympäri vastakkaiseen suuntaan. Jauhatusastian seinä kantaa jauhinkappaleita ensin mukanaan, ennen kuin sinkoaa ne toiselle puolelle jauhatusastiaa. Toisin kuin planeettamyllyssä, helmimyllyssä jauhatusta ei juuri tapahdu jauhatusastian seinillä. Tämä pienentää kontaminoitumisvaaraa ja pidentää jauhatusastian elinikää. Kuten planeettamyllyn, myös helmimyllyn jauhinkappaleiden kokoon pätee se, että pienemmillä kuulilla saadaan hienompi lopputulos.
Molemmilla myllyillä jauhatukset voidaan suorittaa sekä kuiva- että märkäjauhatuksina. Panosjauhatuksen lisäksi helmimyllyllä voidaan suorittaa
jatkuvatoimisia tai kierrätykseen perustuvia jauhatuksia, jotka eivät planeettamyllyllä ole mahdollisia.
Energiankulutuksen kannalta molemmat laitteet ovat tehokkaita.
Planeettamyllyssä jauhautuminen tapahtuu useamman voiman yhteisvaikutuksesta ja on siten nopeaa ja vähän energiaa kuluttavaa. Helmimyllyjauhatukseen käytetty energia puolestaan kohdistuu suoraan jauhinkappaleisiin ja sitä kautta jauhettavaan materiaaliin, eikä esimerkiksi painavan jauhatusastian pyörittämiseen tai tärisyttämiseen.
5 KOKEELLINEN OSA
Työssä jauhettiin kvartsia märkäjauhatuksena planeettamyllyllä. Jauhatusten tarkoituksena oli selvittää kolmen jauhatusparametrin, myllyn pyörimisnopeuden, jauhinkappaleiden koon sekä jauhinkappaleiden määrän, vaikutusta kvartsin jauhautumiseen myllyssä. Kokeet tehtiin kahdessa eri sarjassa, joista ensimmäisessä jauhatuksessa tutkittiin yleisesti kvartsin hienontumista planeettamyllyssä ajan funktiona. Tämän jauhatuksen perusteella valittiin sopiva jauhatusaika toiseen koesarjaan, ja se pidettiin vakiona toisessa koesarjassa.
Toisessa sarjassa tutkittiin kolmen jauhatustulokseen vaikuttavan parametrin, myllyn pyörimisnopeuden, jauhatuskuulien koon sekä jauhatuskuulien määrän, muutoksen vaikutusta jauhautumiseen 23-faktorikoesarjalla.
5.1 Koelaitteisto ja mittausten suoritus
Jauhatukset suoritettiin kuvassa 2 esitetyllä Retsch:n Planetary Ball Mill PM 100:lla, joka on siis yhden jauhatusaseman sisältävä planeettamylly.
Jauhatusastiana käytettiin tilavuudeltaan 250 ml:n ruostumattomasta teräksestä valmistettua jauhatusastiaa. Myös käytetyt jauhinkappaleet oli valmistettu samasta materiaalista. Sekä koejauhatuksessa että faktorikoesarjassa käytetyn kvartsin mediaani (puolet partikkeleista on mediaania suurempia ja puolet pienempiä) oli noin 180 µm.
Koejauhatuksissa käytetyt olosuhteet olivat - Kvartsin määrä 20 g
- Lietteen kiintoainepitoisuus 25 p-%
- Kierrosnopeus 500 rpm
- Pieniä, halkaisijaltaan 1 cm:n suuruista, teräskuulia 100 kpl - Jauhatusajat: 0, 30, 60, 120, 180 ja 300 s.
Koejauhatusten perusteella määritettiin faktorikoesarjassa käytetty sopiva jauhatusaika, 120 sekuntia.
Faktorikoesarjassa käytetyt olosuhteet olivat - Kvartsin määrä 20 g
- Lietteen kiintoainepitoisuus 25 p-%
- Jauhatusaika 120 s
- Pyörimisnopeus: 250 rpm ja 500 rpm - Jauhinkappaleiden koko: 1 cm ja 2 cm
- Jauhinkappaleiden määrä: 75 % ja 100 % maksimimäärästä.
23-faktorikoesuunnitelmaa varten jokaiselle parametreille annettiin siis kaksi eri arvoa, ns. ”iso” ja ”pieni” arvo, jolloin tutkittavien parametrien eri kombinaatioita saatiin kahdeksan, ja kokeita tehtiin siis saman verran
Sekä 1. koejauhatuksessa että faktorikoesarjassa jauhettujen näytteiden partikkelikoot määritettiin Beckman Coulter:n LS 13320 Laser Diffraction Particle Size Analysator:lla. Kyseisen partikkelikokoanalysaattorin toiminta perustuu valon sirontaan. Kun laserin valo kohdistetaan suspensioon, erikokoiset partikkelit aiheuttavat erilaisen valon sironnan. Näytteistä tehtiin kolme rinnakkaisnäytettä.
Faktorikoesarjan tulosten analysoinnissa käytettiin lineaarista regressiota. Sen perusteella tutkittiin parametrien vaikutusta tuotteen hienousasteeseen. Käytetty yhtälö on muotoa
y = b0+b1x1+b2x2+b3x3 (3) Jossa y tuotteen partikkelikoko
b0 vakiotermi
b1, b2, b3 regressiokertoimet x1, x2, x3 parametrit
5.2 Mittaustulokset
Ensimmäiseksi tehdyssä jauhatuksessa tutkittiin yleisesti kvartsin hienontumista planeettamyllyssä ajan funktiona. Tämän jauhatuksen perusteella valittiin sopiva, vakiona pidetty jauhatusaika toista koesarjaa varten. Toisessa sarjassa tutkittiin
kolmen jauhatustulokseen vaikuttavan parametrin, myllyn pyörimisnopeuden, jauhatuskuulien koon sekä jauhatuskuulien määrän, muutoksen vaikutusta jauhautumiseen 23-faktorikoesarjalla.
5.2.1 1. Jauhatuskoe
Kuvassa 7 on esitetty 1. jauhatuskokeessa saavutettujen tuotteiden partikkelikokojen mediaanit ajan funktiona. Tulokset on esitetty taulukoituina myös liitteessä I.
1 10 100 1000
0 100 200 300 400
Aika, s Mediaani, µm
Kuva 7. Jauhatustuotteiden partikkelikokojen mediaanit ajan funktiona.
Jauhetun kvartsilietteen kiintoainepitoisuus oli 25 p-% ja kierrosnopeus 500 rpm. Jauhinkappaleina käytettiin halkaisijaltaan 1 cm:n kokoisia jauhatuskuulia täyttöasteen ollessa 100 %.
5.2.2 Faktorikoesarja
Edellisen jauhatuksen perusteella sopivaksi jauhatusajaksi valittiin 120 sekuntia.
Koesuunnitelma tehtiin 23- faktorikokeen mukaisesti. Taulukossa I on esitetty 23- faktorikoesuunnitelma koodatussa muodossa. (+)-merkit tarkoittavat ns. ”isoa”
arvoa ja (-)-merkit ”pientä” arvoa. Käytännössä tämä tarkoitti sitä että jokaisella tutkittavalla parametrillä oli kaksi arvoa, joista pienempää merkattiin (-)-merkillä ja suurempaa (+)-merkillä.
Taulukko I. 23- faktorikoesuunnitelma koodatussa muodossa. /18/
KOE X1 X2 X3
1 - - -
2 + - -
3 - + -
4 + + -
5 - - +
6 + - +
7 - + +
8 + + +
Taulukossa II on esitetty 23- faktorikoesuunnitelman (+)- ja (-)-merkkien selitykset. Taulukko III puolestaan esittää valmiin koesuunnitelman kussakin kokeessa käytettävine parametreineen. Jauhatusaikana jokaisessa kokeessa käytettiin 120 sekuntia.
Taulukko II. Kvartsin planeettamyllyjauhatusta varten tehdyn koesuunnitelman (+)- ja (-)-merkkien selitykset.
Tutkittava parametri - +
Pyörimisnopeus (X1) 250 500 rpm
Jauhinkappaleiden koko (X2) 1 2 cm Jauhinkappaleiden määrä (X3) 75 100 %
Taulukko III. Kvartsin planeettamyllyjauhatuksen koesuunnitelma.
KOE Pyörimisnopeus [rpm]
Kuulien koko
[cm] Kuulien määrä [%]
1 250 1 75
2 500 1 75
3 250 2 75
4 500 2 75
5 250 1 100
6 500 1 100
7 250 2 100
8 500 2 100
Taulukosta IV on esitetty koesuunnitelman mukaisesti jauhatuksissa käytetyt parametrit ja niillä saavutetut partikkelikokojen mediaanit. Mediaani on kolmen rinnakkaisnäytteen keskiarvo, tai yhden tuloksen poiketessa huomattavasti muista,
keskiarvossa on otettu huomioon vain kaksi mittausta ja jätetty kolmas, huomattavasti muista poikkeava arvo pois keskiarvosta.
Taulukko IV. Faktorikoesarjalla saavutettujen tuotteiden partikkelikokojen mediaanit.
KOE Pyörimisnopeus [rpm]
Kuulien koko [cm]
Kuulien määrä [%]
Käytetyillä parametreillä
saavutettu partikkelikoon
mediaani [µm]
1 250 1 75 69,23
2 500 1 75 19,96
3 250 2 75 94,28
4 500 2 75 50,21
5 250 1 100 61,01
6 500 1 100 22,51
7 250 2 100 89,37
8 500 2 100 50,99
Kuvassa 8 on esitetty Microsoft Office Excel:n regressio-toiminnon avulla analysoiduista tuloksista ja mitatuista tuloksista piirretty kuvaaja. Regression avulla pyrittiin estimoimaan partikkelikoon lineaarista riippuvuutta pyörimisnopeudesta, jauhinkappaleiden koosta sekä jauhinkappaleiden lukumäärästä. Regressioanalyysin tulokset ovat liitteessä II.
R2 = 0,992
0 20 40 60 80 100
0 20 40 60 80 100
Ennustettu partikkelikoko,µm Mitattu partikkelikoko, µm
Kuva 8. Regressioanalyysin tuloksista piirretty kuvaaja.
Kuten kuvasta 8 nähdään, tehdyn regression korrelaatiokerroin (0,992) on todella hyvä ja tulokset näin ollen luotettavia.
Taulukossa V on vielä esitetty regressioanalyysin antamat parametrien kertoimet ja merkitsevyystasot.
Taulukko V. Regressioalyysin antamat kertoimet ja merkitsevyystasot.
Analyysi tehtiin faktorikoesarjan tuotteiden partikkelikokoihin perustuen.
Tutkittava parametri Parametrin kerroin
Merkitsevyys- taso pyörimisnopeus (X1) -0,17022 0,000046994 jauhinkappaleiden koko (X2) 28,03500 0,000243536 jauhinkappaleiden määrä (X3) -0,09800 0,339649098
Pyörimisnopeudella ja jauhinkappaleiden koolla on suurempi merkitys lopputuotteen hienouteen kuin jauhinkappaleiden määrällä, sillä mitä pienempi merkitsevyystasoa kuvaava luku on, sen suurempi merkitys parametrillä on tutkittavaan asiaan.
6 YHTEENVETO JA JOHTOPÄÄTÖKSET
Työn tarkoituksena oli määrittää planeettamyllyn toimintaparametrien vaikutus tuotteen hienousasteeseen kvartsin märkäjauhatuksessa. Tutkittavat parametrit olivat myllyn pyörimisnopeus, jauhatuskappaleiden koko sekä jauhatuskappaleiden määrä. Jauhatuskokeissa käytetyn kvartsin mediaani oli noin 180 µm. Molemmissa kokeissa jauhetun näytteen kiintoainepitoisuus oli 25 p-%, eli 20 g:n kvartsinäytteeseen lisättiin 60 g:aa vettä. Jauhetun näytteen partikkelikoot analysoitiin laserdiffraktioanalysaattorilla. Rinnakkaisnäytteitä tehtiin kolme.
Ensimmäiseksi tehdyssä koejauhatuksessa tutkittiin yleisesti kvartsin hienontumista planeettamyllyssä ajan funktiona. Kuvasta 7 nähdään että mediaani pienenee jauhatusajan kasvaessa. Partikkelikoko luonnollisesti pienenee tiettyyn pisteeseen asti jauhatusajan pidentyessä.
Taulukosta V sekä liitteessä I esitettävistä regressioanalyysin tuloksista nähdään, että parametrit x1 (pyörimisnopeus) ja x3 (jauhinkappaleiden määrä) saavat
negatiivisen kertoimen ja parametri x2 (jauhinkappaleiden koko) saa positiivisen kertoimen. Tämä siis tarkoittaa sitä, että pyörimisnopeuden ja jauhinkappaleiden määrän kasvattaminen pienentävät tuotekokoa, kun taas jauhinkappaleiden koon kasvattaminen puolestaan kasvattaa tuotekokoa. Tämä voidaan nähdä suoraan myös tuloksista jotka on esitetty taulukossa IV. Taulukosta IV nähdään myös, että pienin partikkelikokojen mediaani, 19,96 µm, saadaan yhdistämällä suurempi pyörimisnopeus, pienemmät jauhinkappaleet ja matalampi täyttöaste. Suurin partikkelikokojen mediaani, 94,28 µm, saadaan puolestaan yhdistämällä pienempi pyörimisnopeus, suuremmat jauhinkappaleet ja pienempi täyttöaste. Muiden kombinaatioiden antamat partikkelikokojen mediaanit ovat siis välillä 19,96–
94,28 µm. Taulukossa V esitetyistä, regressioanalyysin antamista merkitsevyystasoista voidaan nähdä, että pyörimisnopeudella ja jauhinkappaleiden koolla näyttäisi olevan suurin merkitys tuotteen hienousasteeseen. Koska mitä pienempi merkitsevyystasoa kuvaava luku on, sitä suurempi merkitys parametrillä on tuotteen hienouteen.
Kuvasta 8 nähdään mitattujen ja regressiomallilla laskettujen pisteiden välillä olevan hyvän korrelaation. Analyysin korrelaatiokerroin on erittäin hyvä 0,992, joten saatuja tuloksia voidaan pitää varsin luotettavina.
LÄHDELUETTELO
1. Lukkarinen T., Mineraalitekniikka, 2. painos, Insinööritieto Oy, Helsinki 1985.
2. Hukki R.T., Mineraalien hienonnus ja rikastus, Otavan kirjapaino, Keuruu1964.
3. Retsch, http://www.retsch.com/products/milling/ball-mills/pm- 100/product-information/, 17.11.2007
4. Coulson J.M., Richardson J.F., Chemical Engineering, vol 2, 4.
Edition, Pergamon press, Oxford 1991.
5. Ekman P., Hienojauhatus suihkumyllyssä, Diplomityö, Lappeenrannan teknillinen korkeakoulu, 1996.
6. Tuunila R., Nesteiden, kaasujen ja kiintoaineiden käsittely, Luentomoniste, Lappeenrannan teknillinen yliopisto, 2005.
7. Prasher C.L., Crushing and grinding process handbook, Biddles Ltd, Chichester 1987
8. Tuunila R., Helmimyllyjauhatuksen kokeellinen optimointi ja panosjauhatuksen mallintaminen, Lisensiaatintyö,
Lappeenrannan Teknillinen Korkeakoulu, 1994
9. McCabe W.L., Smith J.C., Harriot P.Unit operations of chemical engineering, 5. Edition, McGraw-Hill, 1993.
10. Sepúlveda Jiménez, J.L., A detailed study on stirred ball mill grinding, UMI Dissertation Services, Ann Arbor (MI), 1997 11. Union Process,
http://www.unionprocess.com/tech_papers/Stirred%20Ball%20 Mills.pdf, 17.02.2008
12. Retsch, http://www.retsch.com/195.0.html?&L=0, 15.11.2007 13. Pro-Talk Ltd,
http://www.laboratorytalk.com/news/fri/fri135.html, 10.11.2007 14. Geneq, http://www.geneq.com/catalog/en/pbm.html, 10.11.2007 15. Glen Mills Inc.,
http://www.glenmills.com/technical_library/techtips6.pdf, 19.02.2008
16. Interactive Learning Paradigms Incorporated,
http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/ballmill.html, 25.01.2008
17. Retsch, http://www.pihl.no/doc/PM100-200.pdf, 19.01.2008 18. Box G.E.P., Draper N.R., Empirical model-building and
response surfaces, Wiley, New York 1987.
Liite I, 1 (1) Koejauhatuksen tulokset
Taulukko VI. Koejauhatuksen partikkelikokojen mediaanit.
Jauhatusaika [s] Mediaani [µm]
0 197,9 182,8 181,8 -
30 46,20 51,79 55,41 -
60 41,96 36,55 - -
120 16,71 21,44 21,01 24,94
180 9,365 10,69 8,417 -
300 5,583 5,853 5,610 -
Liite II, 1 (1) Regressioanalyysin tulokset
