Raaka-aineseosten valmistus - Menetelmät ja laitteistot

5. Koejärjestelyt

5.2. Menetelmät ja laitteistot

5.2.1. Raaka-aineseosten valmistus

Valmiina seoksena toimitettu PolyMIM® -materiaali oli pellettimuodossa, joten ennen käyttöä se jauhettiin hienommaksi Retsch ZM-200 keskipakomyllyllä. PolyMIM® -materiaali jauhettiin myl-lyllä 2,0mm partikkelikokoon, mikä oli sopiva jatkokäyttöä varten. PolyMIM® -materiaalin jauha-minen myllyllä oli suhteellisen tehokasta, pellettimuodossa ollutta PolyMIM® -materiaalia sai syöt-tää myllyyn melko reilusti ja materiaali jauhautui käytännössä välittömästi myllyssä. Käytetty keski-pakomylly on kuvassa 12.

Kuva 12. Retsch ZM-200 keskipakomylly

Huolimatta muiden käytettyjen lähtöaineiden valmiiksi suhteellisen hyvästä ja homogeenisesta jau-hemaisesta koostumuksesta jauhettiin punnittu raaka-aineseos vielä analyysimyllyllä (Ika Labortech-nik A10, kuva 13), jotta varmistuttaisiin raaka-aineseoksen homogeenisuudesta.

Kuva 13. Ika Labortechnik A10 analyysimylly

Ensimmäisen raaka-aineseoksen pientä erää jauhaessa havaittiin, että käytetty piinitridi pyrki erot-tumaan analyysimyllyssä johtuen ilmeisesti piinitridin huomattavasti jauhettua PolyMIM® -materi-aalia pienemmästä partikkelikoosta. Tämä erottuminen näkyy kuvassa 14, jossa vasemmalla on tasai-sen vaalean harmaata seosta ennen jauhamista ja oikealla vastaavasti jauhamitasai-sen jälkeen, jolloin jau-heet olivat selvästi erottuneet. Kuvassa 14 oikealla puolella analyysimyllyn pohjalla tummempi jauhe on PolyMIM® -materiaali ja selkeästi lähes puhtaan valkoisena pinnalla ja analyysimyllyn terän päällä näkyvä jauhe on piinitridiä. PolyMIM® -materiaalin ja piinitridin analyysimyllyllä jauhamisen aiheuttamasta erottumisesta ja silmämääräisesti arvioituna astiana käytettävän purkin käsin ravista-malla sekoittamisen tuottaman suhteellisen hyvän sekoittumisen seurauksena päädyttiin jättämään seoksen jauhaminen analyysimyllyllä suorittamatta.

Kuva 14. polyMIM® -materiaalin ja piinitridin erottuminen analyysimyllyssä, vasemmalla seos en-nen jauhamista ja oikealla jauhamisen jälkeen

PSH-materiaalina käytetty natriumkloridi seulottiin Retch AS200 -seularavistimella (Kuva 15). Seu-lonnassa seulan ravistelun amplitudin käytettiin likimain arvoa 50 ja yksittäisen seulontajakson ai-kana 30-45min riippuen hieman kuinka paljon kulloisellakin seulontakerralla suolaa seulottiin. Eri silmäkoon omaavia seuloja käytettiin siten, että pohja-astian päälle asetettiin ensin 200µm silmäkoon seula, sen päälle 315µm silmäkoon seula ja päällimmäiseksi 400µm silmäkoon seula. Seulotusta suolta käytettäväksi otettiin 200-315µm raekoko.

Kuva 15. Suolan seulonnassa käytetty seula (Retch AS200)

27 5.2.2. Kappaleiden valmistus

Valmiista jauheseoksesta ruiskuvalettiin kappaleita Thermo Scientificin Haake MiniJet II -ruisku-valulaitteella, kyseinen ruiskuvalulaite ja siinä käytetty sylinteri ovat kuvassa 16; vasemmalla ruis-kuvalulaite ja oikealla laitteessa käytettävä sylinteri. Kappaleita valmistettiin kahdenlaisia, suorakai-teen muotoisia kappaleita kulutuskestävyystestejä varten ja luuta muistuttavia kappaleita taivutustes-tejä varten. Lisäksi pelkästä polyMIM® -seoksesta valmistettiin kulutustesteissä käytettäviä muodol-taan pieniä luoteja muistuttavia pinnejä. Taulukossa 2 on listattuna kappaleiden valmistuksessa käy-tetyt ruiskuvalulaitteen parametrit ja kuvassa 16 on esitetty käytetty ruiskuvalukone ja ruiskuvalu-koneen sylinteri.

Taulukko 2. Kappaleiden valmistuksessa käytetyt ruiskuvalulaitteen parametrit kappaleet T (sylinteri) / ℃ T (muotti) / ℃ p / bar t / s

tribotestit 190 70 550 3

taivutustestit 215 80 550 8

luodit 190 70 550 3

Kuva 16. Thermo Scientificin Haake MiniJet II -ruiskuvalulaite ja laitteessa käytetty sylinteri

Ruiskuvalulaitteella valmistettiin tutkimuksia varten kolmenlaisia kappaleita, suorakaiteen mallisia tribologisiin mittauksiin käytettyjä kappaleita, luun muotoa muistuttavia taivutustesteihin käytettyjä kappaleita ja pienehköjä luoteja muistuttavia pinnejä, joita käytettiin vastinkappaleina tribologisissa mittauksissa. Käytettyjen muottien puolikkaat on esitetty kuvassa 17, a) tribotestauskappaleiden, b) taivutustestikappaleiden ja c) luotien/pinnien valmistukseen käytetyt muotin puolikkaat.

Kuva 17. Ruiskuvalulaitteessa käytetyt muottien puolikkaat; a) tribotestauskappaleiden, b) taivutus-testikappaleiden ja c) luotien/pinnien valmistukseen käytetyt muotin puolikkaat

5.2.3. Kappaleiden käsittelyt ennen sintrausta

Kun vihreät kappaleet oli saatu valmistettua ruiskuvalulaitteella, aseteltiin ne labrasta löytyneistä tarvikkeista valmistettuun telineeseen, laskettiin liuotukseen ionivaihdetulla vedellä täytettyyn kol-men litran dekantterilasiin, jossa oleva vesi pidettiin 60℃ lämpötilassa ja kappaleita pidettiin liuotuk-sessa 8-12h kerrallaan. Liotusta jatkettiin käytännössä aina yön yli ja jokaisen liuotuskerran jälkeen kappaleita kuivattiin 100℃, minkä jälkeen ne punnittiin. Liuotus-kuivaus-punnitus sykliä jatkettiin, kunnes kappaleiden massoissa ei tapahtunut enää merkittävää muutosta ja punnittujen massojen eroa-vaisuudet olivat likimain 5% luokkaa verrattuna laskettuihin massoihin, jotka laskettiin kappalekoh-taisesti vesiliukoisten lisäaineiden (NaCl ja PEG) pitoisuuksista paljonko kukin kappale painaisi, kun kaikki vesiliukoiset lisäaineet olisivat liuenneet. Kuvassa 18 on kappaleiden liuotukseen käytetty jär-jestely, kuvassa vetokaapin taustalla kulkevat oranssit letkulinjastot eivät liity liuotukseen.

Kuva 18. Primääristen sideaineiden poistoon käytetty liuotusjärjestely

5.2.4. Kappaleiden sintraus

Kun kappaleista oli liuennut käytännössä kaikki raaka-aineseoksen primääriset sideaineet, kappaleet pakattiin soveltuviin rasioihin, joissa ne lähtivät sintrattavaksi Karelia AMK:lle, missä ne sintrattiin Carbolite Gero -sintrausuunissa.

Karelia AMK:lla sintrausprosessi tapahtui vetyilmakehässä. Sintrausuunin lämpötilaa nostettiin en-sin suhteellisen rauhallisesti 600℃:en lämpötilaan kahdeksi tunniksi, minkä jälkeen lämpötilaa ko-hotettiin ensimmäistä lämmitysvaihetta nopeammin 1360℃:en lämpötilaan jälleen kahden tunnin ajaksi. Lopuksi sintrausuunin lämpötila laskettiin suhteellisen nopeasti, mikä samalla aikaansai kap-paleiden jähmettymisen.³⁷

Kappaleiden sintraus on viimeinen varsinainen vaihe MIM-prosessissa. Valmistettavat saavuttavat lopullisen lujuutensa ja tiheytensä sintrauksen aikana, kun valettujen kappaleiden partikkelit sitoutu-vat toisiinsa muodostaen kiinteän ja kemiallisesti homogeenisen kappaleen. Kappaleiden sintrauk-sessa sintrausuunissa on useimmiten inertti ilmapiiri, esimerkiksi vakuumi. Sintrausuunia lämmite-tään alussa suhteellisen rauhallisesti haluttuun lopullista sintrauslämpötilaa alhaisempaan lämpöti-laan, jota ylläpidetään halutun aikaa, jotta mahdolliset loput sideaineiden jäämät kappaleissa poistu-vat. Tämän jälkeen sintrausuunin lämpötila kohotetaan suhteellisen nopeasti lopulliseen sintrausläm-pötilaan, jossa lämpötilaa ylläpidetään jälleen haluttu aikajakso, minkä jälkeen lopussa sintrausuunin annetaan jäähtyä melko nopeasti.¹⁹

5.2.5. Taivutustestaus

Kun kappaleet palasivat sintrauksesta, voitiinkin aloittaa kokeellisten mittausten suorittaminen kap-paleille. Luun muotoa muistuttaville taivutustestikappaleille suoritettiin taivutuslujuustestit Zwick Z010 testilaitteella. 0m% ja 0,5m% kappaleille suoritettiin kuusi mittausta, 1,0m% kappaleille 5mit-tausta ja 3,0m% kappaleille 7 mit5mit-tausta. Kyseinen laite (a) ja kuvat testin alku(b)- ja lopputilan-teista(c) on kuvassa 19.

Kuva 19. Zwick Z010 testilaite (a), testikappale ennen (b) ja jälkeen mittauksen (c)

31 5.2.6. Tribologiset testit

Suorakaiteen muotoisille kulutustestikappaleille tehtiin tribologiamittaukset CSM Instruments -tri-botestauslaitteella, joista mittauksista saatiin mittausdatan käsittelyn jälkeen kappaleiden liikekitka-kertoimet selville. Mittaukset suoritettiin käyttäen 3N, 5N ja 10N painoja ja yksittäisen mittauksen aikana laitteisto liikutti kulutustestikappaletta 4cm:n pituista janaa 5cm/s nopeudella edestakaisin ko-konaisuudessaan 100m yhden mittauksen keston ollessa noin 52 minuuttia. Pääasiassa mittaukset tehtiin käyttäen vastinkappaleina ainoastaan piinitridin pitoisuudella 0m% valmistettuja luoteja, mutta vertailun vuoksi päätettiin valmistaa myös kulutustestikappaleita vastaavilla pitoisuuksilla ole-via luoteja, jotta mahdollinen piinitridin läsnäolo myös luodissa saataisiin selville. Kuvassa 20 on kuva CSM Instruments -tribolaitteistosta (a) ja lähikuva kappaleen ja testikappaleen ja luodin ase-moinnista laitteistossa testin aikana (b).

Kuva 20. CSM Instruments -tribometrilaite (a), testikappaleen ja luodin asemointi laitteessa testin aikana (b)

32 5.2.7. Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM)

Tribologisten mittausten jälkeen kappaleiden kulutuspinnoista otettiin kuvia pyyhkäisyelektroni-mikroskoopilla (engl. scanning electron microscope, SEM), jotta nähtäisiin lisäainepitoisuuden ja/tai käytetyn painon mahdolliset vaikutukset testikappaleiden kulumiseen. Kuvien ottamiseen käytettiin Hitachin valmistamaa S-4800 pyyhkäisyelektronimikroskooppia, kuvat otettiin käyttäen 5kV:n suu-ruista kiihdytysjännitettä ja joko 40- tai 50-kertaista suurennosta. Käytetty Hitachi S-4800 pyyh-käisyelektronimikroskooppi ja sen ohjaukseen ja mittausdatan keruuseen käytetty tietokone on esi-telty seuraavassa kuvassa 21.

Kuva 21. Hitachi S-4800 pyyhkäisyelektronimikroskooppi ja sen ohjaukseen ja mittausdatan käsitte-lyyn käytetty tietokone

6. Tuloksia ja pohdintaa

6.1. Taivutustestit

Taivutustestilaitteen ohjaukseen tietokoneella käytetyn mittausohjelman mittausdatasta piirrettiin kuvaajat kullakin piinitridin pitoisudella valmistettujen kappaleiden mittaussarjoille, missä kappaleen kokema voima (N/mm²) on kuvattuna suhteessa kappaleen venymään(mm). 0m% ja 0,5m% kappa-leille suoritettiin kuusi mittausta, 1,0m% kappakappa-leille 5mittausta ja 3,0m% kappakappa-leille 7 mittausta.

Kuvassa 22 (a-d) on esitetty eri piinitridipitoisuuksien seoksista valmistettujen kappaleiden jänni-tys/venymä -kuvaajat.

Kuva 22. Eri piinitridipitoisuudella valmistettujen kappaleiden mitatut jännitysvoimat (N/mm²) ku-vattuna venymän (mm) funktiona. a) 0m% piinitridiä; b) 0,5m% piinitridiä; c) 1,0m% piinitridiä; d) 3,0m% piinitridiä

Kuten kuvan 22 kuvaajista (a-d) nähdään, ilman lisäainetta valmistettujen kappaleiden mittauksissa on hajontaa vähiten ja lisäaineen pitoisuuden kasvaessa myös mittausten hajonta kasvaa jonkin ver-ran. Mutta kuvaajista voidaan havaita myös lisäaineen pitoisuuden kasvun vaikuttavan jännitysvoi-maan, joka suhteessa kappaleen venymään vaikuttaisi hieman kasvavan lisäaineen pitoisuuden kas-vaessa valmistetuissa kappaleissa.

Taivutustestilaitteiston kullekin yksittäiselle kappaleelle mittauksen yhteydessä antamista Youngin moduulin (kimmokerroin, kimmomoduuli) ja mittauksen aikana kappaleisiin kohdistuneista maksi-mivoimista kullakin piinitridin pitoisuudella laskettiin jokaisen mitatun sarjan keskiarvot ja keskiar-vojen keskivirheet, jotka on esitetty seuraavissa kuvissa 23 ja 24 piinitridin pitoisuuden funktiona.

Virhepalkit kuvissa edustavat edellä mainittuja keskiarvojen keskivirheiden arvoja.

Kuva 23. Kimmokertoimen keskiarvo piinitridin pitoisuuden funktiona

Kuva 24. Maksimivoiman (Rm) keskiarvo piinitridin pitoisuuden funktiona

Muuten virheiden arvot ovat suhteellisen pieniä, ainoana selvempänä eroavaisuutena muihin on 1,0m% piinitridin pitoisuudella mitattujen kimmokertoimien keskivirhe (kuva 23). Tämä todennäköi-sesti selittyy kyseisen mittaussarjan kappaleen numero 3 jännitys-venymä-käyrän alkuosuuden poik-keavuudella muista kyseisen mittaussarjan käyristä, tämän eron näkee hyvin kuvan 22 kuvaajasta c, missä harmaa käyrä edustaa kappaletta numero 3. Lineaarinen suoran sovitus maksimivoimalle Rm, jolle Excelin määrittämä korrelaatiokerroin on kohtuullisen hyvä 0,8346. Myös kimmokertoimelle kokeiltiin tehdä lineaarinen suoran sovitus Excelissä, mutta kimmokertoimen tapauksessa korrelaatio kerroin oli lähes nolla, vain 0,0021. Myös keskiarvojen keskivirheet ovat verrattain suurempia kim-mokertoimelle kuin maksimivoimalle. Sekä kimmokertoimen että maksimivoiman Rm tapauksessa hyvin mielenkiintoiseksi mittausten tulokset eri pitoisuuksilla tekee muutos 0m% pitoisuudesta 0,5m%, koska molemmissa tapauksissa keskiarvo laskee, maksimivoiman laskiessa noin 7% ja kim-mokertoimen laskiessa jopa noin 23%. Kumminkin pitoisuuden noustessa 0,5m%:sta 1,0m%:iin tai 1,0m%:sta 3,0m%:iin molemmat arvot kasvavat noin 10% edeltävän pitoisuuden arvoon verrattuna.

Tosin on huomioitavaa eo. kuvaajien lineaarisista suoran sovituksista on se, ettei ole etukäteen ollut tiedossa tulisiko kimmokertoimen ja maksimivoiman edes käyttäytyä lineaarisesti suhteessa piinitri-din pitoisuuteen, jossain määrin siltä kyllä vaikuttaisi, mutta oudoksi asian tekee edellä mainitut ar-vojen pudotukset 0m% ja 0,5m% lisäainepitoisuuksien välillä varsinkin kimmokertoimen tapauk-sessa.

6.2. Tribologiset mittaukset

Tribologiset mittaukset kappaleille tehtiin käyttäen sekä ilman lisäainetta valmistettuja, että kutakin lisäaineistettujen kappaleiden pitoisuutta vastaavilla lisäainepitoisuuksilla valmistettuja vastinkappa-leluoteja. Lisäaineistamattomilla luodeilla mittauksissa käytettiin 3N, 5N ja 10N painoja. Johtuen valmistettujen suorakaiteen mallisten kulutustestikappaleiden lukumäärästä, jälkikäsittelyvaiheissa muutaman kappaleen katkeamisesta ja varsinkin 3m% pitoisuudella valmistettujen kappaleiden suh-teellisen epätasaisesta muodosta johtuen lisäaineistetuilla luodeilla suoritettiin tribologiset mittaukset vain 3N ja 5N painoilla, sillä käytettävissä olleilla kappaleilla ei yksinkertaisesti riittänyt tilaa suorit-taa enempää ajoja. 3m% pitoisuudella olleista sintratuista kappaleista kaksi kappaletta kuudesta val-mistetusta oli myös niin huonolaatuisia, että päätettiin kyseisiä kappaleita olla käyttämättä ollenkaan mittausten suorittamiseen. Seuraavissa kappaleissa 6.2.1. ja 6.2.2. esiintyvissä kuvaajissa jokaisen eri värisen pistejoukon muodostama käyrä edustaa yhtä yksittäistä mittausta.

6.2.1. Lisäaineistamattomilla luodeilla tehdyt mittaukset

Seuraavissa kuvassa 25 ja 26 on esitetty 0m% ja 0,5m% piinitridipitoisuudella valmistettujen kap-paleiden tribologisten testien tulokset, eri värit kuvaajissa edustavat kukin yksittäiselle kappaleelle tehtyä mittausta. Mittaukset suoritettiin käyttäen 3N, 5N ja 10N painoja. Kuvaajissa on esitetty kit-kakerroin µ kuljetun matkan (metreissä) funktiona.

Kuva 25. 0m% piinitridiä sisältävien kappaleiden tribologiset mittaustulokset, eri painoilla. Yläva-semmalla 3N painolla, yläoikealla 5N painolla ja alhaalla keskellä 10N painolla tehdyt ajot.

Kuva 26. 0,5m% piinitridiä sisältävien kappaleiden tribologiset mittaustulokset, eri painoilla. Yläva-semmalla 3N painolla, yläoikealla 5N painolla ja alhaalla keskellä 10N painolla tehdyt ajot.

Seuraavassa kuvissa 27 ja 28 on esitetty 1,0m% ja 3,0m% piinitridiä sisältävien kappaleiden tribo-logisten testien tulokset, eri värit kuvaajissa edustavat kukin yksittäiselle kappaleelle tehtyä mittausta.

Mittaukset suoritettiin käyttäen 1,0m% pitoisuudelle 3N, 5N ja 10N painoja, kun taas 3,0m% kappa-leille ajot suoritettiin vain 3N ja 5N painoja käyttämällä. 3,0 m% piinitridipitoisuuden kappakappa-leille ei tehty 10N ajoja, koska osa valmistetuista kappaleista oli niin huonolaatuisia, ettei niiden katsottu olevan käyttökelpoisia testeihin mistä johtuen myöskään käyttökelpoisissa kappaleissa ei olisi ollut riittävästi tilaa useampien testiajojen tekemiseen.

Kuva 27. 1,0m% piinitridiä sisältävien kappaleiden tribologiset mittaustulokset, eri painoilla. Yläva-semmalla 3N painolla, yläoikealla 5N painolla ja alhaalla keskellä 10N painolla tehdyt ajot.

Kuva 28. 3,0m% piinitridiä sisältävien kappaleiden tribologiset mittaustulokset, eri painoilla. Va-semmalla 3N painolla ja oikealla 5N painolla tehdyt ajot.

39 6.2.2. Lisäaineistetuilla luodeilla tehdyt mittaukset

Tutkimuksen aikana nousi ajatus tehdä tribologiset mittaukset kunkin piinitridin pitoisuuden omaa-ville käyttäen vastaavalla piinitridin pitoisuudella valmistettuja vastinkappaleena käytettyjä luoteja.

Mittausten toteutuksessa itsessään ei ollut mitään eroavaisuuksia aiempiin vaan kaikki parametrit oli-vat samoja, ajot tehtiin kuitenkin vain 3N ja 5N painoja käyttäen. 3,0m% kappaleiden huonosta laa-dusta johtuen niille kyettiin tekemään vain yksittäiset mittaukset. Seuraavissa kuvissa 29, 30 ja 31 on esitetty 0,5m%, 1,0m% ja 3,0m% piinitridiä sisältävien kappale-luoti-parien tribologisten testien tu-lokset, eri värit kuvaajissa edustavat kukin yksittäiselle kappaleelle tehtyä mittausta.

Kuva 29. 0,5m% piinitridiä sisältävien kappale-luoti-parien tribologiset mittaustulokset, eri pai-noilla. Vasemmalla 3N painolla ja oikealla 5N painolla tehdyt ajot.

Kuva 30. 1,0m% piinitridiä sisältävien kappale-luoti-parien tribologiset mittaustulokset, eri pai-noilla. Vasemmalla 3N painolla ja oikealla 5N painolla tehdyt ajot.

Kuva 31. 3,0m% piinitridiä sisältävien kappale-luoti-parien tribologiset mittaustulokset, eri pai-noilla. Vasemmalla 3N painolla ja oikealla 5N painolla tehdyt ajot.

Tribologisten mittausten tulosten perusteella vaikuttaisi hyvin vahvasti siltä, että piinitridillä ei ole vaikutusta liikekitkakertoimen suuruuteen. Edellä esitetyistä kuvaajista approksimoitiin Excelillä jo-kaisen kuvaajan lineaariselta loppuosuudelta, havaittiin että jokaisessa eri tilanteessa kitkakerroin ta-saantui likimain 0,52 ja 0,56 välille. Kitkakertoimeen ei siis näyttäisi vaikuttavan lisäaineena käytetyn piinitridin pitoisuus itse testikappaleessa tai vastinkappaleena käytetyssä luodissa, eikä myöskään käytetyllä painolla näyttäisi olevan vaikutusta kitkakertoimen arvoon.

6.3. Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM) -kuvaukset

Tribologisia mittauksia varten valmistettujen kappaleiden pinnoista otettiin kuvia pyyhkäisyelekt-ronimikroskoopilla kullakin kappaleen ja pinnin pitoisuuksien yhdistelmillä ja painoilla tehtyjen tri-bologisten mittausten jälkeen sekä testissä muodostuneen uran kohdalta että koskemattomalta pin-nalta. Lisäksi muodostuneiden urien leveyksiä määritettiin kuvista, jotta nähtäisiin mahdolliset erot muodostuneiden urien leveyksissä. Lisäksi sekä tribotestikappaleet että vastinkappaleina käytetyt luodit punnittiin ennen ja jälkeen testiajojen, jotta nähtäisiin mahdolliset massojen muutokset. Seu-raavissa kappaleissa on esiteltynä erikseen lisäaineistetuilla ja lisäaineistamattomilla vastinkappale-luodeilla tehdyissä tribologisissa testeissä syntyneet kulutusjäljet. Jokaisessa kuvakoosteessa on esi-merkkikuvat kyseisen lisäainepitoisuuden kappaleen koskemattomasta pinnasta ja jokaisella käyte-tyllä painolla tehdyssä ajosta muodostuneesta kulutusjäljestä, lisäksi kulutusjälkiin on luotu SEM-laitteen hallintaan käytetyltä tietokoneelta löytyvällä ohjelmistolla mittajanat, joista käy ilmi muo-dostuneen kulutusjäljen leveys.

6.3.1. Lisäaineistamattomilla luodeilla tehtyjen mittausten SEM-kuvat

Seuraavissa kuvissa 32 ja 33 on esitettynä SEM-kuvat 0m% ja 0,5m% piinitridiä sisältävien kappa-leiden pinnoista ennen ja jälkeen tribologisten testien. Kappakappa-leiden pinnoissa oli jo silmämääräisesti arvioituna hieman epätasaisuutta, joista johtuen kulutusjäljet eivät ole aivan tasareunaisia, mutta ku-vien perusteella voidaan sanoa kulutusjäljen kasvavan hieman, kun testissä käytetty paino kasvaa.

Lisäksi huomioitavaa että kuvassa 33 10N painolla tehdystä ajosta otettu kuva on otettu 40x suuren-noksella, kun muut kuvan 33 ja kaikki kuvan 32 kuvat ovat 50x suurensuuren-noksella, 10N ajon kuvassa jälki ei olisi mahtunut koko leveydeltään kuvaan.

Kuva 32. SEM-kuvat 0m% kappaleiden pinnoista, a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen, c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen ja d) 10N painolla tehdyn testin jälkeen.

Kuva 33. SEM-kuvat 0,5m% kappaleiden pinnoista, a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen, c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen ja d) 10N painolla tehdyn testin jälkeen.

Kuvissa 34 ja 35 on vastaavasti esitettynä SEM-kuvat 1,0m% ja3,0 m% piinitridiä sisältävien kap-paleiden pinnoista ennen ja jälkeen tribologisten testien. Samoin kuten edellä olevissa 0m% ja 0,5m%

tapauksissa, myös 1,0m% ja 3,0m% kappaleiden pinnoissa oli silmämääräisesti arvioituna epätasai-suutta, mistä johtuen kulutusjäljet eivät ole tasaisia, mutta kuvien perusteella nähdään kulutusjäljen leveyden edelleen kasvavan, kun testissä käytetty paino kasvaa. Lisäksi huomioitavaa että kuvissa 10N painolla tehdystä ajosta otetut kuvat on otettu 40x suurennoksella, kun muiden tilanteiden kuvat ovat 50x suurennoksella, sillä vastaavasti kuten edellä kuvassa 33, 10N ajolla tehtyjen testien jälki ei olisi mahtunut kokonaan kuvaan 50x suurennosta käytettäessä.

Kuva 34. SEM-kuvat 1,0m% kappaleiden pinnoista, a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen, c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen ja d) 10N painolla tehdyn testin jälkeen.

Kuva 35. SEM-kuvat 3,0m% kappaleiden pinnoista, a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen ja c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen.

6.3.2. Lisäaineistetuilla luodeilla tehtyjen mittausten SEM-kuvat

Seuraavissa kuvissa 36, 37 ja 38 on esitettynä SEM-kuvat 0,5m%, 1,0m% ja 3,0m% lisäaineistetuilla kappale-luoti-pareilla suoritettujen tribologisten testien aikana kappaleiden pinnoille syntyneistä ku-lutusjäljistä. Lisäaineistetuilla luodeilla suoritettiin mittaukset 3N ja 5N painoja käyttäen. Verratta-essa kullakin kappale-luoti-pareilla tehtyjen tribologisten testien SEM-kuvia vastaaviin lisäaineista-mattomien testien jälkien leveyksiin, vaikuttaisi kulutusjäljen leveys kasvavan hieman. Tosin tämä voi myös johtua vain kappaleissa esiintyneen epätasaisuuden vaihteluista.

Kuva 36. SEM-kuvat 0,5m% piinitridiä sisältävien kappale-luoti-parien mittauksissa syntyneistä pin-noista; a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen ja c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen.

Kuva 37. SEM-kuvat 1,0m% pitoisuuden kappale-luoti-parien mittauksissa syntyneistä pinnoista; a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen ja c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen.

Kuva 38. SEM-kuvat 3,0m% pitoisuuden kappale-luoti-parien mittauksissa syntyneistä pinnoista; a) koskematon pinta, b) pinta 3N painolla tehdyn testin jälkeen ja c) 5N painolla tehdyn testin jälkeen.

7. Johtopäätökset

Huokoisia 316L -kappaleita valmistettaessa huokoisuuden tuottavana käytetty tiettyyn raekokoon (200-315µm) seulotun natriumkloridin kanssa ei ilmennyt ongelmia tutkimuksen aikana, vaikka kap-paleissa olleisiin huokosiin suoranaisesti kohdistettu sen tarkemmin huomiota, pystyi SEM-kuvien perusteella päättelemään huokosten olevan suhteellisen tasaisesti jakautuneena kappaleisiin ja nähtä-vissä olevat huokoset ovat suhteellisen homogeenisia kooltaan. Tosin piinitridin pitoisuuden kasva-essa myös huokosten tasainen jakautuminen ei ollut aivan niin hyvää kuin pienillä pitoisuuksilla

Kun tribologisten testien mittausdatat saatiin tuotua Exceliin ja niistä piirrettyjä kuvaajia approksi-moimalla lopputuloksena oli, ettei liikekitkakerroin muuttunut käytännössä ollenkaan piinitridin pi-toisuuden kasvaessa tai kun käytettiin myös piinitridiä sisältäviä luoteja lisäaineistamattomien luotien sijaa. Kitkakertoimen asettuessa kaikissa mittauksissa likimain 0,52 ja 0,56 välille. Kun tribologisiin testeihin käytetyt kappaleet punnittiin ennen ja jälkeen ajojen, ja saadut arvot taulukoitiin Exceliin, havaittiin että testikappaleille tai luodeille tapahtuneet massahäviöt olivat suhteellisen minimaalisia, absoluuttisen häviön ollessa parhaillaankin vain kymmenisen milligrammaa ja suhteellisten muutok-sen ollessa vain promuutok-sentin osia. Ainoina hieman selvemmin muista massahäviöistä erottuneina olivat 10N painolla tehtyjen ajojen muutokset. Tämä oli hyvin todennäköisesti suoraa seurausta siitä, että 10N painolla tehdyissä ajoissa käytetty vastinkappaleluoti kului pituudeltaan selvästi enemmän kuin 3N tai 5N painoilla tehdyissä ajoissa ja täten aikaansai huomattavasti leveämmän kulutusjäljen testi-kappaleen pintaa ja täten lisäsi testiajon aikana tapahtunutta massahäviötä, häviön ollessa silti vain noin 6-10milligrammaa, suhteellisten häviöiden ollessa edelleen korkeimmillaankin vain 0,1%. Tes-tikappaleiden massat ennen ensimmäisiä ajoja olivat kuitenkin hieman vaihtelevasti 7gramman mo-lemmin puolin ja yksittäiselle kappaleelle kyettiin tekemään kahdesta neljään yksittäistä mittausta.

Myöskään verrattaessa massahäviöitä tehdyissä tribologisissa testeissä ilman piinitridiä valmistettuja ja piinitridiä sisältäviä vastinkappaleluoteja olivat muutokset niin minimaalisia, ettei niillä juurikaan voida katsoa olevan merkitystä, sillä erot punnitustulosten välillä olivat ainoastaan yksittäisiä milli-grammoja. Massahäviöiden perusteella vaikuttaisi, ettei piinitridin lisäys merkittävästi vaikuta huo-koisten 316L -kappaleiden kulutuskestävyyteen ja vaikka 10N painoilla tehdyissä ajoissa käytetyt pinnit kuluivatkin huomattavasti enemmän, johtui tämä ilmeisesti vain käytetystä painosta, koska massahäviöt eivät kuitenkaan merkittävästi kasvaneet.

Tutkimuksen aikana saatujen taivutustestimittausten tulosten voisi sanoa olevan hyvinkin mielen-kiintoisia, sillä aluksi piinitridin pitoisuutta lisättäessä 0m%:sta 0,5m%:iin, laskee kimmokerroin (Youngin moduuli) arvosta noin 10200N/mm^2 (=10,2GPa) suhteellisen reilusti arvoon noin 7800N/mm^2 (=7,8GPa), mutta edelleen piinitridin pitoisuutta kasvattaessa 1,0m%:iin ja edelleen 3,0m%:iin kasvaa kimmokerroin arvoihin 8300N/mm^2 (=8,3GPa) ja 9400N/mm^2 (=9,4GPa) vas-taavasti. Mittausten keskihajonnat olivat kumminkin melko reiluja, 700-2000N/mm^2 (=0,7-2GPa).

Suhteellisen reiluun keskihajontaan melko todennäköisesti oli syynä valmiissa kappaleissa havaittu jonkinasteinen vaihtelu huokosten jakautumisessa kappaleissa ja todennäköisesti myös käytettyjen materiaalien partikkelikokojen suhteellisen suuri keskinäinen ero saattoi vaikuttaa käytetyn seoksen homogeenisuuteen ja täten samalla seoskoostumuksella valmistettujen kappaleiden välisiin eroihin

seoksen komponenttien välisissä suhteissa. Koska jo alkuvaiheessa aiotussa PolyMIM® -materiaalin ja piinitridin seoksen jauhatuksessa analyysimyllyllä piinitridi erottui hyvin selvästi PolyMIM® -materiaalista. Verrattaessa 0m% piinitridiä sisältävästä seoksesta valmistettujen 20% huokoisuutta sisältävien (natriumkloridin massaosuus seoksessa) kappaleiden kimmokerrointa, joka oli keskimää-rin n. 10200N/mm^2 (=10.2GPa), kirjallisuusarvoon 185GPa³⁸ (=185000N/mm^2), nähdään myös, että jo pelkkä huokoisuuden luominen kappaleeseen laskee huomattavasti kappaleiden kimmoker-rointa. 0m% piinitridiä sisältäville kappaleille, joiden huokoisuus on noin 20% (NaCl:n massaosuus raaka-aineseoksessa) saatu kimmokerroin vaikuttaisi olevan suhteellisen hyvä tulos, esimerkiksi ver-rattaessa kyseistä arvoa erääseen aiempaan tutkimukseen³⁷, jossa tutkittiin huokoisuuden vaikutusta natriumkloridin avulla tuotettuja eri huokoisuuden sisältävien 316L -kappaleiden ominaisuuksia. Tut-kimuksessa 15m% natriumkloridia sisältäneille 316L -kappaleille kimmokertoimen arvoiksi saatiin noin 18500N/mm^2 (=18,5GPa).³⁷ Verrattaessa tässä työssä mitattuun 0m% piinitridiä sisältäneiden kappaleiden kimmokertoimen noin 10200N/mm^2 arvoon, vaikuttaisi saatu arvo olevan melko hyvin suhteessa lisääntyneeseen huokoisuuteen. Vastaavasti kuten tribologisten mittausten perusteella, myös taivutustestien perusteella voisi päätellä, ettei piinitridillä ole kovin merkittävää vaikutusta huo-koisten 316L -kappaleiden taivutuskestävyyteen, vaikka piinitridin pitoisuuden kasvu hieman kasvat-tikin sekä kimmokertoimen että maksimivoiman arvoja.

Covid-19 pandemian tuomista viivästyksistä ja rajoituksista johtuen, mm. yliopiston tilojen totaali-sulku keväällä 2020, jouduttiin alun perin aiotut natriumkloridin 10m% ja 30m% osuuksilla tuotettu-jen huokoisuuksien kappalesarjat jättää valmistamatta. Tätä huokoisuuden muutosta ja sen

In document HUOKOISTEN TERÄSKAPPALEIDEN MEKAANISTEN OMINAISUUKSIEN MUOKKAUS PIINITRIDI-NANOPARTIKKELEILLA (sivua 25-0)