Levykoneella tehtyjen kokeiden jälkeen tutkittiin keskitelan lämpötilan sekä mas-san lämpötilan vaikutusta lopputuotteeseen muotoilemalla valmistetuista levyistä kansia. Tällä kokeella haluttiin selvittää massan ja keskitelan lämpötilan vaikutus-ta kannen kieroutumiseen. Kannen kierouden määrittämiseen ei ole käytettävissä minkäänlaista mittalaitetta, vaan kierous määritetään silmämääräisesti asettamalla kansi suoran metallilevyn päälle. Lisäksi kansista tarkistettiin helmojen levinneisyys silmämääräisesti sekä helmojen vahvuus käsin kokeilemalla.
Syvävetokoneen toimintaperiaate on periaatetasolla hyvin yksinkertainen. Levyko-neella ajettu levy lämmitetään, jonka jälkeen se johdetaan muottiin, jossa kansien muotoilu tapahtuu. Tässä tutkimuksessa käytetyssä muotissa on kymmenen pesää (1-10), joten vetokoneelta valmistuu 10 kantta kerralla. Kannet muotoillaan ensin mekaanisesti venyttämällä, jonka jälkeen muotoilu viimeistellään paineilmalla.
Kansien muotoilussa vetokoneella kaikki vetokoneen parametrit pidettiin vakioina koko koeajon ajan, mikä oli välttämätöntä tulosten tulkitsemisen kannalta. Täs-sä tutkimuksessa haluttiin selvittää ainoastaan levykoneen parametrien vaikutusta kansien muotoiluun, joten vetokoneen parametrien muuttaminen samanaikaisesti te-kisi tulosten tulkitsemisesta mahdotonta. Levyrullia syötettiin yksi kerrallaan veto-koneeseen, jonka jälkeen kansia muotoiltiin tarvittava määrä näytteiden saamisek-si. Tämän jälkeen vetokoneeseen vaihdettiin uusi rulla ja muotoiltiin kannet. Tätä toistettiin, kunnes kaikki rullat oli ajettu.
Kansien kieroutta ei mitattu välittömästi muotoilun jälkeen, vaan kansien päätettiin antaa jäähtyä hieman ennen kierouden mittaamista. Mittaamisajankohdaksi valittiin se hetki, jolloin kannet menevät vetokoneelta painoon. Tällöin jäähtymisaika on noin kahdeksan minuuttia.
5 Tulokset
5.1 Eri raaka-aineseosten moolimassajakaumia
Tutkimuksen yhtenä tarkoituksena oli tarkastella raaka-aineiden käyttäytymistä ek-struusiossa sekä lisäaineiden vaikutusta levyn ominaisuuksiin. Tarkastelun kohteena olivat homopolymeeri HB300TF sekä kopolymeerityypit BC240TF ja BC918. Lisäk-si haluttiin mielenkiinnosta tutkia yhden raaka-aineen laatuvaihtelua valmistuserien välillä.
Raaka-aineiden rakennemuutoksia ekstruusiossa pystytään tutkimaan mittaamal-la kyseisen raaka-aineen moolimassajakauma ennen ja jälkeen ekstruusioprosessin.
Prosessin sisäisiä muutoksia ei tässä tapauksessa pystytä selvittämään, mutta se ei ole myöskään tarpeellista. Raaka-aineet kokevat prosessin sisällä paljon mekaanista rasitusta ja altistuvat korkealle lämpötilalle. Näiden yhteisvaikutuksesta raaka-aine sulaa ruuvikanavassa ja raaka-aineen ominaisuudet muuttuvat.
Alla on taulukoituna raaka-ainetutkimuksia varten mitattujen moolimassajakau-mien tunnusluvut, eli massapainotettu keskimääräinen moolimassa Mw sekä poly-dispersiteetti PI. Näytteiden, joissa lukee ’levy’, moolimassajakaumat ovat mitattu ekstruusioprosessilla valmistetuista levyistä. Tarkempi analyysi tuloksista on esitet-ty seuraavissa kappaleissa.
Taulukko 4: Näytteistä mitattujen moolimassajakaumien tunnusluvut: massapai-noitettu keskimääräinen moolimassa (Mw) sekä polydispersiteetti (PI)
Näyte Mw [g/mol] PI
Normaali resepti, levy 349 000 4,7 HB300 granulaatti, erä 711003 436 000 6,0 HB300 granulaatti, erä 711004 404 000 5,2 HB300 levy, erä 711004 355 000 5,0
HB300/BC918, levy 373 000 5,3
100% rouhe, levy 329 000 4,6
BC918, granulaatti 347 000 6,1
BC918, levy 344 000 5,3
BC240, granulaatti 342 000 5,2
BC240, levy 359 000 5,2
5.1.1 Homopolymeeri HB300TF
HB300TF:n moolimassajakaumat granulaateista sekä levystä ovat esitettynä kuvas-sa 13. Kuvaajasta nähdään, että levyksi ajettaeskuvas-sa HB300TF:n jakauma siirtyy hie-man vasemmalle. Tämä tarkoittaa, että molekyyliketjut katkeilevat prosessissa. Li-säksi jakauma kapenee hieman, mikä nähdään myös taulukosta 4. Kuvasta 13 näh-dään myös, että jakauma kapenee nimenomaan pitkien molekyyliketjujen päästä, kun taas lyhyt pää näyttää kuvaajassa yhtenevältä.
0
Kuva 13: Homopolymeerin HB300TF moolimassajakaumat granulaatista sekä val-miista levystä mitattuna
Lisäksi vertailtiin HB300TF:n moolimassajakaumia kahden eri tuote-erän välillä ja tulokset on esitetty kuvassa 14. Kuvaajasta nähdään, että kahden peräkkäisen val-mistuserän moolimassajakaumien välillä on eroa. Erä 711003 on selvästi leveämpi kuin erä 711004, mikä näkyy myös taulukon 4 polydispersiteeteissä. Moolimassaja-kaumat ovat mitattu prosessoimattomista raaka-aineista, eli tulokset antavat viit-teitä raaka-ainevalmistajan valmistusprosessin laatuvaihteluista.
5.1.2 Kopolymeerin vaihdon vaikutukset
Tehtaalla tuotannossa siirryttiin käyttämään uudenlaista kopolymeeria ja tämän tutkimuksen yhteydessä haluttiin selvittää uuden ja vanhan kopolymeerityypin
ero-0
kaksi eri tuote-erää
711004 711003
Kuva 14: Homopolymeerin HB300TF moolimassajakaumat granulaateista mitat-tuna kahdesta eri tuote-erästä
ja niin raaka-ainetasolla kuin ekstruusioprosessissakin. Kopolymeerityypin vaihdol-la haluttiin parantaa eräiden kirkkaiden tuotteiden, rasioiden ja kansien, läpinäky-vyyttä. Käytettäessä vanhaa kopolymeeriä BC240TF tuotteiden valon läpäisevyys oli melko huono ja tuotteet näyttivät sameilta verrattuna eri raaka-aineista valmis-tettuihin kirkkaisiin tuotteisiin.
Kuvassa 15 on esitettynä kopolymeerigranulaattien moolimassajakaumat. Kuvasta nähdään, että uuden kopolymeerin, BC918, moolimassajakauma eroaa vanhan ko-polymeerin jakaumasta selvästi. BC918:n jakaumassa näkyy enemmän lyhyitä mo-lekyyliketjuja, kun taas pitkiä molekyyliketjuja näyttäisi olevan suunnilleen yhtä paljon. Näin ollen BC918:n jakauma on leveämpi, joka näkyy myös taulukon 4 po-lydispersiteeteistä.
Levyksi ajetuista kopolymeerinäytteistä ei kuitenkaan löydetty samanlaista eroa kuin granulaattien tapauksessa. Kuvan 16 perusteella moolimassajakaumat ovat lä-hes identtiset. Tästä voidaan päätellä, että molemmat kopolymeerit kiteytyvät pro-sessissa samalla tavalla. Moolimassajakaumien erot tasoittuvat polypropeenin kitey-tyessä, sillä liuotettaessa polypropeeninäytteet moolimassamittauksia varten poly-propeenin kiderakenteet hajoavat, eikä jäljelle jäänyt moolimassajakauma vastaa ki-teytymättömän polypropeenin moolimassajakaumaa. Polypropeenin kiderakenteilla
ei ole muistia, joten kiteen muodostaneet polypropeeniketjut eivät pysy
Kuva 15: Kopolymeerigranulaattien moolimassajakaumat
5.1.3 Rouheen ja lisäaineiden vaikutus levyn moolimassajakaumaan Lisäaineettoman levyn, normaalilla reseptillä valmistetun levyn sekä pelkästä rou-heesta valmistetun levyn moolimassat on esitettynä taulukossa 5. Vertailussa huo-mataan, että lisäaineettoman levyn keskimääräinen moolimassa sekä polydispersi-teetti ovat suuremmat kuin muissa levyissä. Lisäksi kuvasta 17 nähdään, että lisäai-neettoman levyn moolimassajakauma on hieman leveämpi pitkien molekyyliketjujen päästä. Tämä tukee taulukon 5 tuloksia.
Tässä tutkimuksessa normaalilla reseptillä valmistettuun levyyn ei oltu lisätty rou-hetta, jolloin ainoat erot lisäaineettomaan levyyn ovat valkoinen väri sekä antistaat-tiaine. Valkoisen värin määrä oli 6% ja antistaattiaineen määrä oli 1,5% käytetyistä raaka-aineista. Taulukosta 5 huomataan, että lisäaineet pienentävät keskimääräis-tä moolimassaa sekä polydispersiteettiä. Ero on yllätkeskimääräis-tävän suuri ottaen huomioon, että lisäaineiden määrä levyssä on suhteellisen vähäinen. Lisäksi valkoisesta värin massasta huomattavan suuri osa on kantoaineena toimivaa polypropeenia.
Moolimassajakaumaan vaikuttaa välillisesti myös se, että levyn valkoisen värin muo-dostavat titaanidioksidipartikkelit (TiO2) toimivat nukleointiaineina polypropeenin
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7
dwt/d(Log Mw)
Log MW
Levyksi ajettujen copolymeerien moolimassajakaumat
BC918 BC240TF
Kuva 16: Levyksi ajettujen kopolymeerien moolimassajakaumat
kiteytyessä. Nukleointiaineiden kasvattaessa kiteisyysastetta ne myös pienentävät ki-teiden kokoa, jolloin liuotettaessa näytteitä moolimassajakauman mittaamista var-ten polypropeeniketjut lyhenevät. Tämän ilmiön vaikutusta voidaan kuivar-tenkin vain karkeasti arvioida, kuten tässäkin tutkimuksessa on tehty.
Taulukko 5: Normaalin, lisäaineettoman (HB300TF/BC918) ja rouheesta valmis-tetun polypropeenilevyn moolimassa (Mw) sekä polydispersiteetti (PI)
Näyte Mw [g/mol] PI
Normaali resepti, levy 349 000 4,7 HB300TF/BC918, levy 373 000 5,3 100% rouhe, levy 329 000 4,6
0
Moolimassajakaumat, normaali resepti ja puhdas homo/copo-seos
Normaali resepti Puhdas homo/copo 70/30 100% Rouhe
Kuva 17: Moolimassajakaumien vertailua
5.2 Keskitelan lämpötilan vaikutus levyn kiteisyysasteeseen
Kuvassa 18 on esitettynä kaavan 10 mukaan laskettu suhteellinen kiteisyysaste keski-telan lämpötilan funktiona. Vertailukohtana ∆Href käytettiin maksimikiteisyysmit-tauksista saatua sulamisentalpian arvoa111,16J/g. Kuvasta 18 nähdään, että levyn kiteisyysaste todellakin kasvaa keskitelan lämpötilan noustessa. Erot eivät kuiten-kaan ole kovin suuria, sillä suurimman ja pienimmän kiteisyysasteen väli on alle 0,05.
Keskitelan lämpötilan ollessa 55 ◦C kiteisyysaste näyttää pienenevän, mikä johtu-nee joko mittavirheestä tai siitä, että leikattujen levynpalasten kohdalla kiteisyys oli jostain syystä tavallista alhaisempi. Sama ilmiö näyttäisi tapahtuvan lämpötilas-sa 67 ◦C. Mittausten luotettavuutta olisi voinut parantaa suorittamalla enemmän mittauksia kullakin keskitelan lämpötilalla. Tämä ei kuitenkaan varatun laiteajan ja resurssien puitteissa ollut mahdollista.
Kiteisyysasteen lasku keskitelan lämpötilassa67 ◦C saattaa myös johtua siitä, että kiteytymisessä ollaan lähellä saturaatiopistettä, jossa keskitelan lämpötilan nostami-nen ei enää nosta levyn kiteisyysastetta. Alunperin suunnitelmana oli mitata levyn kiteisyysaste jopa keskitelan lämpötilalla 90 ◦C, mutta keskitelaa ei jostain syystä saatu lämmitettyä kuumemmaksi kuin67◦C. Mittauksissa on käytetty käytännössä koko lämpötilaskaala, jolla keskitelan lämpötilaa pystyttiin muuttamaan.
Mittaustuloksista havaitaan myös, että levyn kiteisyysaste on suhteellisen lähellä maksimikiteisyyttä kun otetaan huomioon jäähtymisaikojen ero. Koeajoissa ajetut levyt jäähtyivät sulamispisteestä lähelle huoneenlämpötilaa muutamassa minuutis-sa, kun taas maksimikiteisyyttä määritettäessä näytteen jäähdytykseen huoneen-lämpötilaan käytettiin aikaa useita tunteja. Näin ollen voidaan todeta jäähtymisen olevan riittävän hidasta, eikä levykoneen jäähdytysjärjestelmään kannata suunnitel-la mittavia muutostöitä kiteisyysasteen kasvattamiseksi.
0,77 0,78 0,79 0,8 0,81 0,82 0,83
30 35 40 45 50 55 60 65 70
Kiteisyysaste
Keskitelan lämpötila
Kiteisyysaste keskitelan lämpötilan funktiona
Kuva 18: Levystä mitattu suhteellinen kiteisyysaste eri keskitelan lämpötilan ar-voilla
5.3 Massan lämpötilan vaikutus levyn moolimassajakaumaan
Yksi tutkimuksen kohteista on polypropeenin ekstruusiolämpötilan vaikutus levyn sekä lopputuotteen ominaisuuksiin. Resurssien säästämiseksi päätettiin tutkia mas-san lämpötilan vaikutusta pelkästään levyn moolimassajakaumaan, sillä masmas-san lämpötilan muutoksen vaikutus levyn kiteisyysasteeseen pitäisi olla vähäistä. Poly-propeenin kiteytyessä sulamislämpötilan ja lasisiirtymälämpötilan välisellä lämpötila-alueella massan lämpötilan nostamisen pitäisi ainoastaan vaikuttaa siihen, milloin kiteytyminen alkaa massan tullessa ulos levykoneen suuttimesta.
Taulukossa 6 on listattuna levyn keskimääräiset moolimassat sekä polydispersitee-tit eri ekstruusiolämpötiloissa. Kaikki lukuarvot ovat hyvin lähellä toisiaan ja
vir-herajojen puitteissa voidaankin todeta arvojen olevan yhtenevät kaikissa lämpöti-loissa. Lisäksi moolimassajakaumat ovat muodoltaan lähes identtisiä, mikä selvästi nähdään kuvasta 19. Näin ollen voidaan todeta, ettei ekstruusiolämpötila vaikuta käytännössä lainkaan levyn moolimassajakaumaan.
Ekstruusiolämpötilan ainoa vaikutus kohdistui itse levykoneen toimintaan, sillä koea-joissa huomattiin levykoneen käyvän tasaisemmin korkeammassa lämpötilassa. Tä-mä on kuitenkin loogista, sillä korkeammassa lämpötilassa raaka-aine sulaa kana-vassa nopeammin ja sula massa kulkee sulavammin massapumpun lävitse. Lisäksi ajettaessa levyä massan ollessa kylmempää kuin 239 ◦C levyyn alkaa ilmestyä pie-niä paakkuja, jotka vaikuttaisivat olevan sulamatonta raaka-ainetta. Paakut näkyvät myös lopputuotteessa, joten voidaan sanoa, että alhaisin mahdollinen ekstruusioläm-pötila on239 ◦C.
Taulukko 6: Levystä mitattujen moolimassajakaumien tunnusluvut, massapainoi-tettu keskimääräinen moolimassa (Mw) sekä polydispersiteetti (PI), eri massan läm-pötilan arvoilla
Massan lämpötila Mw [g/mol] PI
239 ◦C 350 000 4,7
244 ◦C 339 000 4,8
248 ◦C 345 000 4,8
254 ◦C 349 000 4,7
258 ◦C 349 000 4,5
5.4 Levynajoprosessin parametrien vaikutus lopputuotteeseen
Tutkimuksen viimeisessä vaiheessa levykoneella valmistetuista koelevyistä muotoil-tiin kansia syvävetokoneella. Kansia valmistetmuotoil-tiin koelevyistä, joissa muutetmuotoil-tiin kes-kitelan sekä sulan muovimassan lämpötilaa. Valmistetut kannet analysoitiin tark-kailemalla kolmea eri laatukriteeriä, joita seurataan myös tuotannossa. Nämä laa-tukriteerit ovat kannen kierous, kannen helman vahvuus sekä kannen helman levin-neisyys. Kannen kierous sekä helman levinneisyys määritettiin silmämääräisesti ja helman vahvuus kokeiltiin sormituntumalla.
Kannen kierous päätettiin määrittää asteikolla 0-2, missä 0 vastaa täysin suoraa kantta ja 2 vastaa täysin kieroa kantta. Kannen levinneisyyden ja helman vahvuu-den määrittämisessä käytettiin merkintöjä OK ja EI OK. Näistä kolmesta laatu-kriteeristä kannen kierous oli ensisijainen tarkastelun kohde ja muut laatukriteerit otettiin mukaan ainoastaan varmistamaan kannen laatukelpoisuus.
0 eri massan lämpötiloilla
Ajo 1 Ajo 2 Ajo 3 Ajo 4 Ajo 5
Kuva 19: Levystä mitatut moolimassajakaumat eri ekstruusiolämpötilan arvoilla
Taulukossa 7 on listattuna ensimmäisessä koeajossa muotoiltujen kansien laatuseu-ranta. Taulukosta huomataan, että keskitelan lämpötilalla ei ole vaikutusta kansien levinneisyyteen eikä helman vahvuuteen. Kansien kierous sen sijaan muuttui mer-kittävästi ja kieroimmat kannet valmistettiin levystä, jossa keskitelan lämpötila oli alhaisin. Parhaat kannet saatiin valmistettua keskitelan lämpötilan ollessa 55 ◦C, jolloin pesä 7 oli täysin suora ja pesä 8 vain hieman kiero.
Taulukko 7: Kansien laatuseuranta. Kannet ajettu levyistä, joissa muutettiin kes-kitelan lämpötilaa.
Keskitelan lämpötila Levinneisyys Helman vahvuus Kierous, pesä 7,8
40◦C OK OK 1,2
Referenssinäyte OK OK 1,2
Myöskään massan lämpötila ei vaikuttanut kansien levinneisyyteen tai helman vah-vuuteen, mikä huomataan taulukosta 8. Massan lämpötila ei myöskään vaikuttanut
kansien kieroutumiseen yhtä paljon kuin keskitelan lämpötila. Pesien 7 ja 8 kannet olivat laadullisesti hyvin lähellä toisiaan jokaisella massan lämpötilalla lukuunotta-matta kylmintä massan lämpötilaa239◦C, jolloin kannet alkoivat hieman suoristua.
Taulukko 8:Kansien laatuseuranta. Kannet ajettu levyistä, joissa muutettiin mas-san lämpötilaa.
Massan lämpötila Levinneisyys Helman vahvuus Kierous, pesä 7,8
239 ◦C OK OK 1,1
244 ◦C OK OK 1,2
248 ◦C OK OK 1,2
254 ◦C OK OK 1,2
258 ◦C OK OK 1,2
Referenssinäyte OK OK 1,2
6 Johtopäätökset
Tämän työn tarkoituksena oli etsiä syitä tuotannossa ilmenneisiin laatuongelmiin valmistettaessa polypropeenista muovirasioiden kansia. Pahin laatuongelma on kan-sien kieroutuminen muotoiluvaiheessa ja syitä tähän ongelmaan on lähdetty etsi-mään valmistusprosessin ensimmäisestä vaiheesta eli polypropeenilevyn valmista-misesta ekstruusioprosessilla. Lisäksi haluttiin tutkia eri raaka-aineiden käyttäyty-mistä ekstruusioprosessissa sekä vertailla saman raaka-aineen kahden eri tuote-erän välisiä eroja.
Tässä työssä keskityttiin tarkastelemaan kahta kolmesta tärkeimmästä polypropee-nilevyn laatuun vaikuttavasta tekijästä. Nämä tekijät ovat ekstruusiolämpötila se-kä levyn jäähdytyksen kannalta tärkeimmän komponentin, eli keskitelan lämpötila.
Kolmas vaikuttava tekijä levyn laadun kannalta on polypropeenikiteiden mahdolli-nen orientoitumimahdolli-nen levyn valmistussuunnassa, mutta tätä ilmiötä ei pystytty jär-kevien resurssien puitteissa tutkimaan.
Tutkittaessa keskitelan lämpötilan vaikutusta levyn kiteisyysasteeseen, huomattiin levyn kiteisyysasteen kasvavan keskitelan lämpötilan funktiona. Tämä havainto tu-kee yleistä käsitystä siitä, että polypropeenin kiteytyminen on ennen kaikkea kineet-tinen prosessi ja nostamalla keskitelan lämpötilaa saadaan levyn kiteytymisaikaa pi-dennettyä. Muutos suhteellisessa kiteisyysasteessa oli lähinnä marginaalinen, mutta toisaalta kokeita varten keskitelan lämpötilaskaalaa ei saatu niin laajaksi, kuin olisi haluttu.
Levyn kiteytymisaikaa on mahdollista kasvattaa myös vaihtamalla kuvassa 12 ole-van ilmaharjan tilalle kuuma tela, joka painaa suuttimesta ulos tuleole-van levyn kiin-ni keskitelaan. Ilmaharjan puhaltaman ilman lämpötila on lähellä huoneenlämpöti-laa, joten se jäähdyttää levyä todella paljon. Toinen ratkaisu ilmaharjaan liittyvään jäähdytysongelmaan voisi olla ilmaharjan puhaltaman ilman lämmittäminen, jolloin kiteytymisaikaa saataisiin pidennettyä.
Ilmaharjaa käytettäessä ongelmia tuottaa myös ilmaharjasta ulos tulevan puhal-luksen suuntaaminen sekä ilmaharjan suuttimen geometria. Käytännössä ilmaharja täytyy tuoda mahdollisimman lähelle levyn pintaa, jolloin puhallus osuu mahdolli-simman kapealle alueelle levyn kulkusuuntaan nähden. Tästä huolimatta puhalluk-sella on tietty leveys levyn kulkusuunnassa, jolloin osa puhalluksesta osuu ohitse levyn ja keskitelan kontaktikohdasta. Tämä tuottaa ongelmia varsinkin ilmaharjan ja suuttimen välisellä alueella, jossa sula levy alkaa värähdellä ilmaharjan ohipuhal-luksen vuoksi. Lisäksi, ilmaharjan ollessa lähellä levyn pintaa levyn jäähtyminen ei ole enää tasaista ilmaharjan puolelta, sillä ilmaharjan suuttimien välissä on rakoa ilmaharjan leveyssuunnassa. Levyn pinta ei myöskään ole täysin tasainen
ilmahar-jan puolelta, sillä ilmaharilmahar-jan suuttimien paikat on nähtävissä paljain silmin valmiin levyn pinnasta.
Moolimassajakaumamittauksista saatiin myös mielenkiintoisia tuloksia. Homopoly-meerin HB300TF moolimassajakauma muuttuu jonkin verran kulkiessaan ekstruusio-prosessin läpi. Prosessoimattoman homopolymeerin moolimassajakauma on hieman prosessoitua homopolymeeria leveämpi varsinkin pitkien molekyyliketjujen päästä, mikä nähdään kuvasta 13. Tämä tarkoittaa sitä, että molekyyliketjut, varsinkin pit-kät, katkeilevat ekstruusioprosessissa. Tämä ilmiö kaventaa moolimassajakaumaa ja täten alentaa myös levyn prosessointiominaisuuksia sekä mekaanista kestävyyttä.
Vaikka erot näyttävät kuvaajissa merkittäviltä, ei tuotannossa ole havaittu suora-naisia laatupoikkeamia. Tuotannossa ei kuitenkaan ole seurantaa raaka-aineiden laa-dun ja valmistetun levyn välillä. Lisäksi valmistetun levyn ja lopputuotteen välisiä laatuvaihteluita ei käytännön syistä voida tällä hetkellä systemaattisesti seurata.
Täten raaka-aineen laatuvaihteluiden merkitys lopputuotteen laatuvaihteluihin on saattanut jäädä huomaamatta.
Tutkittaessa kopolymeerityypin vaihdon vaikutuksia raaka-aineen sekä levyn moo-limassajakaumiin, huomattiin, että eri kopolymeerityyppien raaka-aineiden mooli-massajakaumat eroavat toisistaan selvästi, mikä huomataan kuvasta 15. Uuden ko-polymeerin BC918 moolimassajakauma on selvästi vanhaa kopolymeeriä BC240TF leveämpi. Erot kuitenkin tasottuvat raaka-aineiden kulkeutuessa ekstruusioprosessin läpi ja kuvasta 16 nähdäänkin, että moolimassajakaumat ovat tällöin lähes ident-tiset. Mekaanisilta ominaisuuksiltaan levyksi ajettujen kopolymeerien pitäisi olla lähellä toisiaan, joten tältä osin muutoksia tuotteiden laadussa ei pitäisi olla.
Lisäksi moolimassajakauman mittauksilla haluttiin selvittää lisäaineiden sekä rou-heen vaikutusta levyn ominaisuuksiin. Taulukosta 5 huomataan, että lisäaineet sisäl-tävän normaalin reseptin mukaan ajetun levyn moolimassajakauma on jonkin verran kapeampi ilman lisäaineita ajetun levyn moolimassajakaumaan verrattuna. Lisäksi keskimääräinen moolimassa Mw on selväsi pienempi. Tämä tarkoittaa käytännössä sitä, että käytössä olevien lisäaineiden, valkoisen väriaineen sekä antistaattiaineen, lisäys heikentää levyn mekaanisia ominaisuuksia. Vastaava ilmiö havaitaan myös rouheen osalta taulukossa 5.
Rouheen vaikutuksessa on lisäksi huomioitavaa se, että mitä useammin raaka-aine ajetaan ekstruusioprosessin läpi, sitä pienemmäksi sen keskimääräinen moolimassa sekä polydispersiteetti tulevat [19]. Täten on tärkeää, että rouheen määrä pystyttäi-siin pitämään mahdollisimman vakiona tuotantoprosessissa, jolloin rouheen vaikutus levyn moolimassajakaumaan pysyisi mahdollisimman vakiona.
Suuttimesta ulos tulevan massan lämpötilalla ei havaittu vaikutusta levyn
moolimas-sajakaumaan, mikä nähdään hyvin kuvasta 19. Lisäksi massan lämpötilan vaikutus lopputuotteeseen oli vähäinen. Kiteisyysasteen muutoksella sen sijaan oli suurem-pi vaikutus lopputuotteen laatuun. Keskitelan lämpötilalla55◦C ajetuista levyistä valmistetut kannet olivat selvästi suorempia, kuin kannet, jotka valmistettiin kyl-memmällä tai kuumemmalla telalla ajetuista levyistä. Myöhemmin päätettiin vielä valmistaa yksi täysi rulla levyä keskitelan lämpötilalla 55 ◦C. Tämän levyn avul-la pyrittiin vielä säätämään kansia valmistavan vetokoneen parametreja siten, että kannet olisivat mahdollisimman suoria. Säätöjen jälkeen kaikki kannet saatiinkin käytännössä suoriksi.
Tässä tutkimuksessa keskityttiin etsimään ratkaisua yksittäisen lopputuotteen val-mistusongelmiin, mutta siitä saatuja tuloksia voi käyttää pohjatietona muiden vas-taavanlaisten ongelmien ratkaisemisessa. Lisäksi levykoneella suoritetuissa kokeissa tehtyjä havaintoja sekä tutkimuksen johtopäätöksiä hyödyntäen levyn valmistuspro-sessia kannattaisi tutkia tarkemmin ekstruuderin telaston osalta. Lisäksi levyn val-mistuksessa mahdollisesti tapahtuva kiteiden ja molekyyliketjujen orientoituminen kannattaisi selvittää.
Viitteet
[1] J. Martina, J. Johnsonb, A. Cooper, Mechanical Properties of Polymers: The Influence of Molecular Weight and Molecular Weight Distribution, Journal of Macromolecular Science, Vol 8, Issue 1, 1972
[2] Claudia Stern, On the Performance of Polypropylene / between systhesis and end-use properties, Ph.D, University of Twente, 2005
[3] A. J. de Vries, Structure and properties of uni- and biaxially oriented polypro-pylene films: part 2 - mechanical and other end-use properties, Pure & Appl.
Chem., Vol 54, No. 3, pp. 647-670, 1982
[4] Herman F. Mark,Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol 8, Wiley
& Sons, 2004
[5] V. Virkkunen,Polymerisation of Propene with Heterogeneous Ziegler-Natta Ca-talyst - Active Sites and Corresponding Polypropylene Structures, Academic dis-sertation, Laboratory of Polymer Chemistry, Department of Chemistry, Univer-sity of Helsinki, Finland, 2005
[6] L. H. Sperling, Introduction to Physical Polymer Science, Wiley & Sons, 2006 [7] G. Odian, Principles of Polymerization, Wiley & Sons, 2004
[8] G. Natta, P. Corradini Nuovo Cimento Suppl., Vol 15, Sivut 40-53 1960
[9] Frank P.T.J. van der Burgt, Crystallization of isotactic polypropylene: The influence of stereo-defects, Technische Universiteit Eindhoven, 2002
[10] J. C. Salamone, Polymeric materials encyclopedia CRC press, Boca Raton (USA), 1996
[11] B. Lotz, What can polymer crystal structure tell about polymer crystallization process?, Eur. Phys. J. E 3, 185-194, 2000
[12] F. J. Padden Jr, H. D. Keith Spherulitic Crystallization in Polypropylene, J.
Appl. Phys., Vol 30, Nro 10, 1959
[13] http://en.wikipedia.org/wiki/File:Spherulite2.PNG, viitattu 4.4.2013
[14] Redrawn after G. W. Ehrenstein, Richard P. Theriault Polymeric materials:
structure, properties, applications, Hanser Verlag, 2001
[15] M. Nurul Huda et al, A study of the crystallinity index of polypropylene fibres, Colloid & Polymer Sci, 263, Sivut 730-737, Springer, 1985
[16] Howard G. Barth, Sadao Mori, Size Exclusion Chromatography, Springer-Verlag, 2010
[17] G. W. H. Hohne, W. F. Hemminger, H. -J. Flammershein,Differential Scanning Calorimetry, Second Edition, Springer, 2003
[18] Y.A. Cengel, M.A. Boles, Thermodynamics - An Engineering Approach, 5th Edition, McGraw-Hill, 2005
[19] J. L. Angulo-Sanchez et al.,Polypropylene chain scissions and molecular weight changes in multiple extrusion, Polymer Degradation and Stability, 60, 33-42, 1998