• Ei tuloksia

KOKEELLINEN OSA 1 Koelaitteisto

sa polymeerien välissä on vähän tilaa, mutta missä ketjut ovat satunnaisesti järjestäytyneet, polymeerien välissä on paljon

4. KOKEELLINEN OSA 1 Koelaitteisto

4.1.1 Painesylinteri

Perusyksikkönä käytettiin painesylintereitä, joiden periaatteel­

linen rakenne on kuvassa 4.1.

Kuva 4.1.

Painesylinteri

1. Sylinterin kansi, jossa liitännät pumppuun ja typpisäiliöön.

Kanteen on kiinnitetty pleksisauva.

2. Sylinterin seinämä

5. Pleksisauva, jonka alapäässä helposti pyöriväksi laakeroitu teflon-päällysteinen magneettisauva.

Huokoinen keraaminen levy, jonka päällä käänteisosmoosikal-4.

- 45

-vo ja alapuolella uritettu pohjalevy (6). Kal-von läpi tullut vesi virtaa putken (5) kautta ulos.

250

ml:n sylinteristä avattuna on liitteessä (2.1.) valokuva.

Sylinterit, joita kokeissa käytettiin, on valmistettu Valmet Oy:n Rautpohjan tehtaalla Jyväskylässä. Taulukossa IV on käytettyjen

sylintereiden tilavuudet ja kalvopinta-alat.

Taulukko IV.

Koesylinterit Tilavuus/ml

250

1000 300

Kalvon pinta-ala/cm2 19,7

67,0 222

ЗОО ml:n sylinteri on tarkoitettu käytettäväksi läpivirtausken- nona kestävyysajoissa. Tämä poikkeaa 250 ml:n ja 1000 ml:n sy­

lintereistä siinä, että se on litteämpi, jolloin kalvopinta-ala tilavuusyksikköä on paljon suurempi ja kalvo on vesitilan ylä­

puolella . Tällä saadaan se etu, että mahdolliset sakat eivät jää kalvon pinnalle. Myöskään ei tarvitse kiinnittää magneet­

ti sauvaa kalvon yläpuolelle vaan sen voi asettaa pyörimään sy­

linterin pohjalle. Kuvassa 4.2. on sylinterin rakenne.

V

- 46

Kuva 4.2-. 300 ml :n pa i'ne sylinteri

Sylinterissä on liitännät paineentasaajaan ja varoventtiiliin.

Varoventtiilien toimintapair.e on säädettävissä alueella

30

- I

30

kp/cm . Näitä varoventtiilejä toimittaa Oy Filter Ab.

4.1.2 Pumput

Käytetyt pumput ovat Oy Filter Ab :n toimittamia mäntäpumppuja.

Pumput ovat Plung-El P 2T-70 ja suurpainepumppu Plung-El S IT-70. Malliin P 2T-70 on alkuperäisen akryylimuovisen tilalle vaihdettu haponkestävästä teräksestä valmistettu sylinterinpää.

Pumppujen maksimilitratehot ovat

36

l/h ja

9

l/h. Männän iskun- pituutta ja siis pumppausmäärää voidaan säätää portaattomasti molemmissa pumpuissa.

4

.1

.3

Paineentasaajät

Mäntäpumpui11a saadaan aikaan sykkivä virtaus. Tästä johtuen täytyy liuostilavuudella olla mahdollisuus hieman vaihdella.

Kun sylinteri ei ole täynnä liuosta ja paine saadaan aikaan typpipaineella, toimii typpi-ilmakehä pulssien tasaajana. Kyt- kennöissä, joissa ei ole haluttu typen liukenevan liuokseen, on käytettävä erillistä paineentasaajaa.

4?

-Käytetyissä paineentasaajissa oli sekä liuostila että ilmati­

la. Nämä oli erotettu joustavalla kumikalvolla. Pumpun toimin­

taa säädettiin kalvon asennon perusteella.

Ensimmäisessä rakennetussa paineentasaajassa kumikalvoon oli kiinnitetty metallitappi. Mikrokytkimen avulla säädettiin pum­

pun toimintaa. Valokuvassa liitteessä (2.2) on paineentasaaja­

na tämä laite. Kuvassa 4.5- on kytkinlaitteen kaavakuva.

Kuva 4.5•

Laitteessa syntyy tappiin voima, joka aiheutuu sisäpaineen ja ulkopaineen erosta. Tästä aiheutuva paine-ero typpitilan ja liuostilan välillä ei ole kovin suuri, mutta joudutaan kuiten­

kin käyttämään varsin jäykkää kumikalvoa, millä on omat hait­

tansa .

Uudemmassa konstruktiossa kalvon asento todettiin kahdella lamp-puvalokennojärjestelmällä. Kuvassa 4.4. on kytkimen rakenne.

Kun molempiin valotransistoreihin pääsee valo, kytkeytyy pumppu.

Tämä saa aikaan kalvon ja sen mukana mustan levyn nousemisen.

*

Pumppu samnjuu, kun kumpaankaan valotransistoriin ei osu valoa

48

-lampuista. Liitteessä (2.4) on kuvan kytkennässä käytetty tä­

tä kytkinmallia pinnankorkeuden säätöön.

Kuva 4.4 Lamppu-valokennokytkin paineeni, asaa jassa

4.1.4 Kuplien erotusputki

Käytettäessä typpeä paineen synnyttämiseen sylinteriin, tapah­

tuu typen liukenemista veteen sitä enemmän mitä suurempia pai­

neita käytetään. Läpi tulevassa liuoksessa on enemmän typpeä kuin mitä pystyy liukenemaan matalassa paineessa. Tästä johtu­

en tapahtuu kalvon läpäisseessä liuoksessa kuplien muodostu­

mista. Läpi tulleen liuoksen johtokykyä tarkkailtaessa aiheut­

tavat kuplat vaikeuksia johtokyvyn lukemisessa asteikolta ja sen tähden täytyy kuplat poistaa liuoksesta. Erotusputkesta on liitteessä (2.3) valokuva.

4^2__Koejärjestelyt

Yleensä käytettiin seuraavaa kuvan 4 .p mukaista kytkentää.

Liitteen* (2.4) kuvassa on käytetty tätä kytkentää.

49

-Kuva 4

.5

Painesylinteri kytkettynä suljettuun kiertoon. Paineen aikaansaamiseen käy­

tetty sylinterissä typpeä.

Pumpun toimintaa säädettiin väliastian pinnankorkeuden perus­

teella. Pinnankorkeuden säätöön käytettiin johtokykyyn perus­

tuvia, uimurityyppisiä ja lamppu-valokennotyyppisiä antureita.

Lamppu-valokennokytkimet todettiin varmimmiksi.

Haluttaessa estää typen liukenemista liuokseen, käytettiin pai- neentasaajaa ja kytkentä oli kuvan 4.6. mukainen (myös liitteen

(2.2) kuvassa).

t

V

- 50

Kuva 4.6. Painosylinteri kytkettynä suljettuun kiertoon. Paineen tasaamiseen erilli­

nen yksikkö.

Kytkennässä sylinterin sisäistä painetta säädetään typen pai­

neen avulla. Pumpun iskunpituus täytyy olla sellainen, että pumppu toimiessaan pumppaa enemmän liuosta kuin kalvon läpi tulee käytetyssä paineessa.

4¿3__Koeparametrien_ja_muuttubien„määritysmenetelmät

4

.

5

.1 Virtausmittaukset

Veden virtaus kalvon läpi määrättiin valuttamalla kalvon lä­

päissyttä liuosta mittapulloon ja mittaamalla valumisaika.

Näytemäärä valittiin sellaiseksi, että valumisaika oli yli vii­

si minuuttia. Yleensä käytettiin näytemäärää 50 ml tai lOO ml.

4.5.2 Konsentraatiomittaukset

Kalvon läpäisseen liuoksen konsentraatio määritettiin johtokyvyn perusteella tai analysoimalla läpi tullutta liuosta. Johtokyky- mittarilla voidaan ilman näytteen kulutusta tarkkailla jatku­

vasti kalvon läpäissyttä liuosta. Tästä on se etu, että

konsen 51 konsen

-traation vaihtelurajat ja muutosten suunnat voidaan arvioida luotettavasti ja nopeasti. Johtokykymittariin kytketyn piir­

turin avulla voidaan seurata systeemin tasapainottumista, mi­

kä eräissä kokeissa muuten saattaisi olla vaikea johtuen var­

sin pitkästä tasapainottumisajasta (jopa useita tunteja).

Kokeissa käytettiin johtokykymittaria Radiometer CDM 2e. Tä­

män mittarin lukemistarkkuudesta johtuva virhe on 1,5 %• Joh­

tokyky muuttuu useimmilla suoloilla 2 %/°C (65)• Kokeissa lämpötila oli 25 - 1eC, ja lämpötilasta aiheutuva virhe on siis 2 %.

Liuoksen konsentraatiomäärityksiä varten mitattiin tunnetuilla liuoksilla johtokyvyn ja konsentraation välinen riippuvuus alu­

eella 0,1 - 100 tnC, jolloin johtokyvyn vaihtelurajat ovat 10 - 10000 pS käytetyllä kennolla CDC 114.

Metallien analysointeja varten oli käytettävissä atomiabsorp- tiospektrofotometri, joka on Perkin Elmerin mallia 505• Lai­

tetta voidaan käyttää sekä atomiabsorptiolla että emissiolla.

Mikäli vedessä ei ole määritystarkkuutta huonontavia aineita, voidaan päästä optimialueella parempaan tarkkuuteen kuin 1 %.

Viiravesissä ei ole huomioitu eri aineiden vaikutuksia määri­

tettävien metallien absorptio- tai emissiolukemiin. Ilmeistä kuitenkin on, että varsinkin orgaaniset aineet viskositeettia lisäämällä vaikuttavat tuloksiin. Alumiinin on todettu häirit- sevän ainakin kalsiumin määritystä.

52

Arponeista määritettiin sulfaatti ja kloridi. Sulfaatin määri­

tyksissä käytetty lyijyelektrodi on Orionin ioniselektiivinen elektrodi maili 94-82. Kloridin määrityksissä käytettiin Ori­

onin ioniselektiivistä kloridielektrodia malli

9^-17

ja Mohrin titrausta (64). Ioniselektiivisten elektrodien käyttöohjeet kuuluvat kunkin elektrodin varusteisiin ja määritykset on teh­

ty näiden ohjeiden mukaan. Taulukossa V on eri ionit ja niiden määritysmenetelmät.

Taulukko V

Ionit ja määritysmenetelmät Aine

- 55

Mikäli ionin konsentraatio liuoksessa on pienempi kuin optimi- alueen alarajan, ei liuosta kuitenkaan konsentroitu, vaan pi­

toisuus määritettiin tässä konsentraatiossa. Tällöin on tark­

kuus ilmoitettuja arvoja heikompi.

4

.

5.5

Sekoitinmoottorin kierrosluvun määrääminen

Käytettävissä oli Brüel & Kjær*in valmistama stroboskooppi

49

IO. Se antaa hyvin lyhytaikaisia väläyksiä säädettävin aika­

välein. Säätöalue on 0 - lOO Hz. Kierrosluku määritettiin tark­

kailemalla sekoitinmoottorin magneettisauvaa stroboskoopin va­

lossa. Tavallisesti määritettiin kierrosluku perustaajuuden kaksi- tai nelikertana, koska lukemistarkkuus koko asteikolla on 1 Hz ja monikerroilla saadaan siis pienempi suhteellinen virhe.

4

.5

.4 Painemittaukset

Kaikki painemittarit olivat Valmet Oy:n valmistamia Manox-mit-2

tareita. Näiden lukemistarkkuus on 0,5 kp/cm . Mittareita ei ole tarkistettu. Pieniä eroja eri mittareiden välillä on- ha­

vaittu, mutta erot ovat lukemistarkkuuden rajoissa.

4.5.5 Lämpötilamittaukset

Tarvittaessa lämpötila mitattiin läpi tulevasta liuoksesta kup- lanerotusputkesta. On oletettu, että läpi tulevan liuoksen läm­

pötila on sama kuin sisäliuoksen lämpötila.

v

- 54

-4.3*6 pH-mittaukset

pH-maaritykset suoritettiin Backmanin Zeromatie SS-3 mittaril­

la. Lukemistarkkuus on 0,05 pH yksikköä.

4 Л____K§-YttÖ2aineen_valinta

2

Yleensä kokeissa käytettiin painetta 4o kp/cm , mikä on

lahel-1

ä laitteiston paineenkeston ylärajaa (sylintereillä

60

kp/cm ) 2 Viiravesien osmoottiset paineet vaihtelevat varsin suurissa ra­

joissa ja ne riippuvat veteen liuenneen orgaanisen aineen mää­

rästä. Osmoottisen paineen on arvioitu vaihtelevan vedestä riip

2 2

puen välillä 0,5 - 5 kp/cm . Tästä johtuen painetta 40 kp/cm voidaan pitää kokeisiin sopivina. Mahdollisesti konsentroinnin loppuvaiheessa olisi edullista käyttää suurempia paineita.

4

_.5

___ Koeliuosten_ valmist us

Kaikki tutkimuksissa käytetyt synteettiset liuokset on valmis­

tettu analyysipuhtaista reagensseista ja tislatusta vedestä.

Varsinaisten viiravesien esikäsittelyyn kuului tavallisimmin suodatus. Muista käsittelyistä mainitaan koeselostuksen yhtey­

dessä tarkemmin. Bakteeritoiminnan estämiseksi pitkäaikaisissa kokeissa on havaittu olevan tarpeellista lisätä pieni määrä bakteeritoimintaa estävää ainetta. On käytetty sekä elohopea- kloridia (

2

mg/l) että natriumhypokloriittia

(1

-

50

mgO

1

/

1

).

55

-Taulukko VI